Förord

Målen, grundläggande principer och förfarandet för att utföra arbete med mellanstatlig standardisering fastställs av GOST 1.0-92 "Interstate standardization system. Basic provisions" och GOST 1.2-2009 "Interstate standardization system. Interstate standards, rules and rekommendations for interstate standardization. Regler för utveckling, adoption, applikation, uppdateringar och avbokningar"

Om standarden

1 Utarbetad av Protector Limited Liability Company tillsammans med Lumex-Marketing Limited Liability Company

2 Infört av Federal Agency for Technical Regulation and Metrology, Technical Committee for Standardization TK 343 "Water Quality"

3 Antagen av Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (protokoll från 20 oktober 2014 N 71-P)

Kort namn på landet enligt MK (ISO 3166) 004-97

Förkortat namn på det nationella standardiseringsorganet

Belarus

Kazakstan

Kirgizistan

Uzbekistan

Statens standard för Republiken Vitryssland

Statens standard för Republiken Kazakstan

Kirgizistan

Rosstandart

Uzstandard

4 Denna standard har utvecklats med hänsyn till de viktigaste regleringsbestämmelserna i den internationella standarden ISO 6333:1986 Vattenkvalitet - Bestämning av mangan - Formaldoxim spektrometrisk metod) (Vattenkvalitet - Bestämning av mangan - Formaldoxim spektrometrisk metod), i en del av klausul 7

Grad av överensstämmelse - icke-ekvivalent (NEQ)

Notera - När du använder denna standard är det tillrådligt att kontrollera giltigheten av referensstandarder i det offentliga informationssystemet - på den officiella webbplatsen för Federal Agency for Technical Regulation and Metrology på Internet eller enligt det årliga informationsindexet "National Standards" , som publicerades från och med den 1 januari årets nuvarande, och enligt utgåvorna av det månatliga informationsindexet "National Standards" för innevarande år. Om referensstandarden byts ut (modifierad) bör du, när du använder denna standard, vägledas av den ersättande (modifierade) standarden. Om den refererade standarden upphävs utan att ersättas, gäller den bestämmelse i vilken hänvisningen till den ges i den mån denna hänvisning inte påverkas.

3 Provtagning

3.2 Om bestämningen av mangan enligt metod A är tänkt att utföras tidigast 12 timmar efter provtagningen, konserveras det valda provet genom att tillsätta koncentrerad salpetersyra med en hastighet av 5 syror per 1000 prover. Om pH-värdet för det konserverade provet är över 2, tillsätts salpetersyra tills pH-värdet är lägre än 2 (kontroll med universalindikatorpapper).

3.3 Om metod B används, bevara provet genom att tillsätta 10 % svavelsyralösning enligt 7.3.6. Om pH för det konserverade provet är över 2, tillsätt sedan en lösning av svavelsyra tills pH är lägre än 2 (kontroll med universalindikatorpapper).

4 Krav på mätförhållanden

4.1 Vid förberedelser för mätningar och under deras genomförande är det nödvändigt att följa de villkor som fastställts i driftmanualerna eller i passet för mätinstrument och hjälputrustning.

4.2 Mätningar av volymerna vatten och lösningar utförs vid en omgivningstemperatur på 15°C till 25°C.

4.3 Alla lösningar ska, om inte annat anges, förvaras i omgivningstemperatur mellan 15°C och 25°C i slutna behållare.

4.4 Laboratorier som utför tester ska uppfylla kraven i GOST ISO/IEC 17025.

5 Mätinstrument, hjälputrustning, reagenser, material

Fotometer, spektrofotometer, fotoelektrokolorimeter, fotometrisk analysator (nedan kallad anordningen), som gör det möjligt att mäta den optiska densiteten för en lösning i våglängdsområdet från 400 till 700 nm med ett tillåtet absolut fel vid mätning av spektraltransmittansen på högst 2 % i optiska kyvetter med en skikttjocklek av absorberande ljus från 1 upp till 10 cm.

Mellanstatligt standardprov av sammansättningen av vattenlösningar av mangan(II)joner med en masskoncentration av 1 med ett tillåtet relativfel av det certifierade värdet på högst 2% vid en konfidensnivå P = 0,95.

Icke-automatiska vågar i enlighet med GOST OIML R 76-1 med gränser för tillåtet absolut fel på högst 0,001 g.

Volumetriska kolvar 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2, 2-1000-2 enligt GOST 1770.

Mätcylindrar 2-10-2, 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2, 2-500-2, 2-1000-2 enligt GOST 1770.

Graderade pipetter 1-1-2-1, 1-1-2-2, 1-1-2-5, 1-1-2-10 eller andra typer och mönster enligt GOST 29227.

Elspis för hushåll enligt GOST 14919.

Badvatten av alla slag.

Mekaniskt eller elektroniskt stoppur eller mekanisk klocka i enlighet med GOST 10733, eller elektronisk klocka i enlighet med GOST 23350, eller elektronisk-mekanisk kvartsklocka i enlighet med GOST 26272 av vilket märke eller timer som helst.

Alla typer av centrifuger som kan centrifugera vätskevolymer upp till 100 och ge en rotationshastighet på minst 85 (5000 rpm)

Hushållskylskåp av alla slag, som ger temperaturer från 2°С till 8°С.

Värmebeständiga koniska kolvar med en kapacitet på 50, 100, 250, 500, 1000, 1500 enligt GOST 25336.

Kemiska glasögon med en kapacitet på 1000 i enlighet med GOST 25336.

Porslinsförångningsskålar enligt GOST 9147 eller kvarts enligt GOST 19908.

Glaspinnar

Askfria filter "byråkrati"

Ammoniumpersulfat (persulfat) enligt GOST 20478, analytisk kvalitet.

Magnesiumsulfat 7-vatten enligt GOST 4523, kemiskt rent. eller h.d.a.

Natriumhydroxid (natriumhydroxid) enligt GOST 4328, kemiskt ren. eller h.d.a.

Silvernitrat enligt GOST 1277, analytisk kvalitet.

Kvicksilversulfatoxid, analytisk kvalitet, massfraktion av huvudämnet är inte mindre än 98%

Kaliumpersulfat (persulfat) enligt GOST 4146 eller natriumpersulfat (persulfat), analytisk kvalitet.

Natriumsulfat (natriumsulfat) enligt GOST 195, vattenfri, analytisk kvalitet.

Vattenammoniak enligt GOST 3760, kemiskt ren eller i enlighet med GOST 24147, os.ch.

Salt av järnoxid och ammoniumdubbelsulfat (Mohrs salt) enligt GOST 4208.

Fenolftalein (indikator), alkohollösning med en massfraktion på 0,1% enligt GOST 4919.1.

Pappersindikator universell.

Notera - Det är tillåtet att använda andra mätinstrument, utrustning, hjälpanordningar och material med metrologiska och tekniska egenskaper som inte är sämre än de som specificeras i denna standard, såväl som kemiska reagenser av högre kvalifikation.

6 Bestämning av manganhalt med hjälp av oxidation till permanganatjoner (metod A)

6.1 Metodens väsentlighet

Kärnan i metoden ligger i den katalytiska oxidationen av manganföreningar med kaliumpersulfat eller natriumpersulfat till permanganatjoner, följt av mätning av lösningens optiska densitet och beräkning av masskoncentrationen av mangan i vattenprovet. Vid användning av en enhet utrustad med en monokromator är arbetsvåglängden inställd på 525 nm, vid användning av filteranordningar väljs ett ljusfilter som har ett absorptionsmaximum i (53020) nm-området.

Beroende på metoden för att eliminera den störande effekten av kloridjoner, etableras följande metodalternativ:

1 - användning av samavsättning med magnesiumhydroxid;

2 - med avdunstning med svavelsyra;

3 - med användning av komplexbildning med kvicksilver (II).

6.2 Störande påverkan

Störande påverkan elimineras under provberedningen. Eliminering av störande påverkan i alternativ 3 är effektiv om innehållet av kloridjoner i provalikvoten som tas för analys inte överstiger 0,1 g.

6.3 Bestämning av manganhalt med eliminering av störningseffekten av kloridjoner genom samtidig utfällning med magnesiumhydroxid (alternativ 1)

6.3.1 Förberedelser för mätningar

6.3.1.1 Beredning av stamlösning av mangan, masskoncentration 10

I en mätkolv med en kapacitet på 100, pipettera 1 av ett standardprov av sammansättningen av en lösning av mangan(II)joner med en masskoncentration av 1, späd med destillerat vatten till ungefär hälften av kolvens volym, tillsätt 0,5 koncentrerad salpetersyra och för till märket med destillerat vatten.

Lösningens hållbarhet är inte mer än 1 månad.

6.3.1.2 Beredning av 10 % magnesiumsulfatlösning

I en konisk kolv (eller glas) med en kapacitet på 100 tillsätt 10 g 7-vattenhaltigt magnesiumsulfat och lös upp i 90 destillerat vatten.

Lösningens hållbarhet är inte mer än 6 månader.

6.3.1.3 Beredning av 20 volymprocent fosforsyralösning

I ett glas med en kapacitet på 1000 placeras 800 destillerat vatten och 200 ortofosforsyra hälls försiktigt under omrörning och vid behov med extern kylning.

6.3.1.4 Beredning av 4% natriumhydroxidlösning

I en konisk kolv med en kapacitet på 100 placeras 96 destillerat vatten och 4 g natriumhydroxid tillsätts. Efter att natriumhydroxiden är upplöst överförs lösningen till ett kärl tillverkat av polymermaterial.

Lösningens hållbarhet är inte mer än 2 månader.

6.3.1.5 Beredning av 1% silvernitratlösning

Tillsätt 1 g silvernitrat i en mätkolv med en kapacitet på 100, lös upp i destillerat vatten och späd sedan till märket med destillerat vatten.

6.3.1.6 Beredning av kalibreringslösningar

Pipettera 0,00 till koniska värmebeständiga kolvar med en kapacitet på 50 eller 100; 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00 stamlösning av mangan (6.3.1.1). Tillsätt 10 lösningar av ortofosforsyra, 20 volymprocent (se 6.3.1.3), 10 lösningar av silvernitrat (se 6.3.1.5) och 0,3 g kaliumpersulfat eller natriumpersulfat till varje kolv. Innehållet i kolvarna späds med destillerat vatten till ca 40, kokas upp på en kokplatta och kokas i 3 minuter.

Lösningarna kyls i en ström av kallt vatten, överförs till mätkolvar med en kapacitet på 50, justeras till märket med destillerat vatten och blandas. Masskoncentrationen av mangan i de beredda kalibreringslösningarna är 0,00 respektive; 0,05; 0,10; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1.00 .

Den manganfria kalibreringslösningen är ett kalibreringsämne.

6.3.1.7 Förbereda instrumentet

6.3.1.8 Instrumentkalibrering

Mät den optiska densiteten för alla kalibreringslösningar och kalibreringsämnet (6.3.1.6) tre gånger vid den våglängd som anges i 6.1 i en optisk kyvett med ett ljusabsorberande skikt mellan 2 cm och 4 cm tjockt, med destillerat vatten som referenslösning .

För varje kalibreringslösning beräknas det aritmetiska medelvärdet från de erhållna optiska densitetsvärdena.

En kalibreringskarakteristik fastställs i form av ett beroende av de aritmetiska medelvärdena för den optiska densiteten för kalibreringslösningarna minus det aritmetiska medelvärdet för den optiska densiteten för blankprovet på masskoncentrationen av mangan i motsvarande lösning. Vart i:

Om enheten är utrustad med ett datorsystem (mikroprocessor) för att samla in och bearbeta information, ställs kalibreringskarakteristiken in i enlighet med manualen (instruktionen) för driften av enheten;

Om enheten inte tillhandahåller automatiserad kalibrering, behandlas de erhållna kalibreringsegenskaperna med den linjära regressionsmetoden med hjälp av programvaran som är utformad för detta ändamål. I avsaknad av en sådan möjlighet, beräknas vinkelkoefficienten för kalibreringskarakteristiken b, (enheter av optisk densitet), med hjälp av formeln

var är masskoncentrationen av mangan i den i:te kalibreringslösningen, ;

Det aritmetiska medelvärdet för den optiska densiteten för den i:te kalibreringslösningen minus den optiska densiteten för ett blankprov för kalibrering, enheter för optisk densitet;

Antal kalibreringslösningar.

Obs - Programvaran för vissa enheter låter dig beräkna kalibreringskoefficienten K, lika med 1/b.

6.3.1.9 Kontrollera att kalibreringskarakteristiken är godtagbar

Verifieringen av acceptansen av kalibreringskarakteristiken med hjälp av ett datorsystem (mikroprocessor) för att samla in och bearbeta information utförs i enlighet med manualen (instruktionen) för enhetens drift.

Om enheten inte har programvara som tillhandahåller automatiserad kalibrering, beräkna för varje kalibreringslösning värdet på lutningen för kalibreringskarakteristiken (enheter av optisk densitet), enligt formeln

var och - se 6.3.1.8.

Kalibreringskarakteristiken anses vara acceptabel om villkoret är uppfyllt vid varje kalibreringspunkt

där b är värdet på lutningen för kalibreringskarakteristiken, beräknat med formeln (1), (enheter för optisk densitet).

Om detta villkor inte är uppfyllt, upprepas upprättandet av kalibreringskarakteristiken.

6.3.1.10 Kontroll av stabiliteten hos kalibreringskarakteristiken

Kalibreringsegenskapernas stabilitet kontrolleras minst en gång i kvartalet, såväl som vid byte av reagens, efter reparation eller långvarig stilleståndstid för instrumentet. För kontroll, använd en eller två nyberedda kalibreringslösningar enligt 6.3.1.6 (nedan kallade kontrolllösningar).

Mät den optiska densiteten för kontrolllösningarna på samma sätt som i 6.3.1.8 och, med hjälp av kalibreringskarakteristiken, beräkna värdet på masskoncentrationen av mangan i kontrolllösningarna från de erhållna optiska densitetsvärdena.

Kalibreringskarakteristiken anses vara stabil när tillståndet

var är masskoncentrationen av mangan i kalibreringslösningen erhållen under kontrollmätningen, ;

Det faktiska värdet av masskoncentrationen av mangan i kalibreringslösningen, .

Om villkor (4) inte är uppfyllt för endast en kontrolllösning, bered sedan denna kontrolllösning igen och upprepa mätningarna. Resultaten av den upprepade kontrollen anses vara slutgiltiga. I detta fall, om villkoret för stabilitet för kalibreringskarakteristiken inte är uppfyllt, utförs kalibreringen av enheten igen.

6.3.1.11 Förbereda vattenprover för analys

6.3.1.11.1 Om vattenprovet har konserverats (3.2), bestäm volymen 4 % natriumhydroxidlösning som krävs för att neutralisera syran.

För att göra detta, ta en alikvot vatten med en volym av 100, tillsätt från 3 till 5 droppar av en 1% alkohollösning av fenolftalein och häll 4% natriumhydroxidlösning (6.3.1.4) från en graderad pipett tills en rosa färg. färg som inte försvinner på 30 s visas. Registrera volymen natriumhydroxidlösning som används och, om nödvändigt, räkna om den till volymen av en alikvot av provet som tagits för bestämning i 6.3.1.11.2. Den alikvot som användes för att hitta volymen av natriumhydroxidlösningen kasseras.

6.3.1.11.2 Om vattenprovet inte konserverades vid tidpunkten för provtagningen, tillsätt 2 4 % natriumhydroxidlösning (6.3.1.4) till en alikvot på 100 prover, blanda, tillsätt 2 10 % magnesiumsulfatlösning (6.3. 1.2), blanda igen och låt stå tills fällningen av magnesiumhydroxid, med vilken samutfällning av mangan sker, sedimenterar på botten av glaset. Beroende på det förväntade värdet av masskoncentrationen av mangan kan volymen av alikvoten ökas till 500. Samtidigt ändras volymen av tillsatta lösningar av natriumhydroxid och magnesiumsulfat proportionellt.

Om vattenprovet bevarades under provtagningen tillsätts volymen natriumhydroxidlösning som bestämts enligt 6.3.1.11.1 till provalikvoten och sedan utförs alla operationer som tillhandahålls för ett okonserverat prov, med början med tillsats av magnesiumsulfat lösning.

6.3.1.11.3 Efter sedimentering dekanteras det mesta av lösningen ovanför fällningen och återstoden filtreras genom ett askfritt byråkratifilter. Filterkakan tvättas två eller tre gånger med destillerat vatten och löses i 10 % ortofosforsyralösning (6.3.1.3), varvid filtratet samlas upp i en mätkolv med en kapacitet på = 50.

Tvätta filtret med destillerat vatten två eller tre gånger så att den totala volymen av filtratet och tvättvattnet i kolven är cirka 35. Tillsätt sedan 10 1 % silvernitratlösning (6.3.1.5) och blanda. I detta fall bör ingen grumlighet i lösningen på grund av bildning av silverklorid observeras. Cirka 0,3 g ammoniumpersulfat eller kaliumpersulfat tillsätts till lösningen, kokas upp på en varm platta och hålls i ett kokande vattenbad i 10 minuter.

Efter kylning bringas lösningen till märket med destillerat vatten och den optiska densiteten mäts enligt 6.3.2.

6.3.1.11.4 Om efter tillsatsen av silvernitratlösningen (6.3.1.5) en vit fällning eller grumling utvecklas, skaka lösningskolven kraftigt tills fällningen klumpar sig och lösningen blir klar. Därefter centrifugeras eller filtreras lösningen genom ett torrt "rött band"-filter till en annan 50 mätkolv, fällningen tvättas 2-3 gånger med en liten mängd destillerat vatten och kasseras. Till filtratet med tvättmedel tillsätt 0,3 g ammoniumpersulfat eller kaliumpersulfat (avsnitt 5), koka upp på en varm platta och håll i ett kokande vattenbad i 10 minuter. Efter kylning bringas lösningen till märket med destillerat vatten och den optiska densiteten mäts enligt 6.3.2.

6.3.1.11.5 Bered ett blankprov på samma sätt, ersätt testvattenprovet med destillerat vatten. Om vattenprovet konserverades (se 3.2) tillsätts salpetersyra i samma volym som när man bevarar vattenprovet innan man analyserar blankprovet.

6.3.2 Göra mätningar

Utför minst tre mätningar av den optiska densiteten för provet och det blindprov som framställts enligt 6.3.1.11 mot destillerat vatten under samma förhållanden som kalibreringslösningarna mättes (se 6.3.1.8).

Beräkna det aritmetiska medelvärdet av de erhållna värdena.

Om värdet på den optiska densiteten för det preparerade provet överstiger den övre gränsen för kalibreringskarakteristikområdet, upprepas provanalysen, tar en mindre alikvot, eller så späds vattenprovet med destillerat vatten före analys och alla operationer enligt 6.3.1.11.1 - 6.3.1.11 utförs med det utspädda provet.

Utspädningsfaktorn f beräknas med formeln

var är volymen på den mätkolv som används för att späda provet, ;

Volymen av provalikvoten som tagits för utspädning, .

6.3.3 Bearbetning av mätresultat

6.3.3.1 Om det finns ett datorsystem (mikroprocessor) för att samla in och bearbeta information, bestäms proceduren för bearbetning av resultaten av manualen (instruktionen) för enhetens drift.

6.3.3.2 I avsaknad av ett datorsystem (mikroprocessor) för att samla in och bearbeta information, beräknas masskoncentrationen av mangan i ett vattenprov X, , med formeln

där A är den optiska densiteten för det preparerade vattenprovet (6.3.2

Optisk densitet för ett blankvattenprov (6.3.2), enheter för optisk densitet;

Volymen av provet framställt enligt 6.3.1.11.3, ;

f är utspädningsfaktorn [formel (5)].

b är lutningen för kalibreringskarakteristiken [formel (1) ], (optiska densitetsenheter);

Volymen av en alikvot av provet (stam eller utspädd enligt 6.3.2) som tagits för bestämning enligt 6.3.1.11.1 eller 6.3.1.11.2 , ;

6.3.3.3 Resultatet av mätningar av masskoncentrationen av mangan tas som det aritmetiska medelvärdet av resultaten av två mätningar och erhålls under repeterbarhetsförhållanden, förutsatt att villkoret

där r är värdet på repeterbarhetsgränsen enligt tabell 1.

6.3.6 Registrering av mätresultat

Mätresultaten registreras i en testrapport, som är upprättad i enlighet med kraven i GOST ISO / IEC 17025. I detta fall måste testrapporten innehålla en referens till denna standard som anger mätmetoden.

Resultaten av mätningar av masskoncentrationen av mangan, , presenteras som

Vid P = 0,95 eller vid k = 2,

där - konfidensgränser för det relativa felet vid mätningar av masskoncentrationen av mangan enligt tabell 1, %;

Relativ utökad osäkerhet, %, vid täckningsfaktor k = 2 enligt tabell 1 .

Det numeriska värdet på mätresultatet måste sluta med en siffra med samma siffra som det absoluta värdet på mätnoggrannhetsindikatorn, uttryckt i milligram per kubikdecimeter. Det absoluta värdet av mätnoggrannhetsindexet representeras av två signifikanta siffror om den första siffran inte överstiger tre. I andra fall finns en signifikant siffra kvar.

6.4 Bestämning av manganhalt med eliminering av den störande effekten av kloridjoner genom avdunstning med svavelsyra (alternativ 2)

6.4.1 Förberedelse för mätningar - enligt 6.3.1

6.4.1.1 Framställning av en lösning av silvernitrat med en molär koncentration av 0,1

I en konisk kolv med en kapacitet på 1500, löses 17 g silvernitrat i 1000 g destillerat vatten.

Hållbarheten för lösningen i en mörk glasbehållare är inte mer än 1 månad.

Notera - Det är tillåtet att bereda en mindre volym av lösningen, baserat på behovet.

6.4.1.2 Framställning av en svavelsyralösning, 33,3 volymprocent

I ett värmebeständigt glas med en kapacitet på 1000 placeras 500 destillerat vatten och 250 koncentrerad svavelsyra hälls försiktigt under omrörning och extern kylning.

Lösningens hållbarhet är inte begränsad.

6.4.1.3 Förbereda vattenprover för analys

För in en alikvot av vattenprovet mätt med en cylinder i en porslinsskål, tillsätt försiktigt 5 ml svavelsyralösning (6.4.1.2) och indunsta först på ett vattenbad och sedan på en elektrisk kokplatta för att helt avlägsna syran.

Fukta den torra återstoden med en liten mängd destillerat vatten, tillsätt 5 koncentrerad salpetersyra (avsnitt 5), 10 varmt destillerat vatten och värm tills fällningen löst sig. Överför lösningen till en värmebeständig 50 ml konisk kolv, tillsätt 3 lösningar med 0,1 molar koncentration av silvernitrat (se 6.4.1.1), tillsätt 0,2 g ammoniumpersulfat (avsnitt 5), värm till kokning och koka på värmeplattan för 3 min..

Kolven kyls under rinnande kallt vatten, dess innehåll överförs kvantitativt till en mätkolv med en kapacitet på 50 och dess volym justeras till märket med destillerat vatten, därefter görs mätningar enligt 6.4.2.

6.4.2 Genomförande av mätningar - enligt 6.3.2 med hjälp av kalibreringskarakteristiken enligt 6.3.1.8. Destillerat vatten används som referenslösning.

6.5 Bestämning av manganhalt med eliminering av den störande effekten av kloridjoner genom tillsats av kvicksilversulfat (alternativ 3)

6.5.1 Förberedelse för mätningar - enligt 6.3.1 med följande förtydliganden nedan.

6.5.1.1 Beredning av blandat reagens

I en värmebeständig konisk kolv med en kapacitet på 1000 tillsätt 200 destillerat vatten, 400 koncentrerad salpetersyra och 75 g oxidkvicksilversulfat, tillsätt sedan 200 fosforsyra (avsnitt 5) och (351) mg silvernitrat (avsnitt 5) . Efter kylning överförs innehållet i kolven till en 1000 mätkolv och späds till märket med destillerat vatten.

Hållbarheten för det blandade reagenset är inte mer än 6 månader.

Obs - Det är möjligt att förbereda en mindre volym av det blandade reagenset, beroende på behovet.

6.5.1.2 Beredning av kalibreringslösningar

I värmebeständiga koniska kolvar med en kapacitet på 100 pipetter gör 0,00; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00; 6,0; 8,0 och 10,0 manganstamlösning (6.3.1.1).

Innehållet i kolvarna späds med destillerat vatten till en volym av 80 - 90 och 5 av det blandade reagenset (6.5.1.1), 1,0 g ammoniumpersulfat (avsnitt 5) tillsätts till varje kolv, lösningen bringas till en koka och koka på en elektrisk spis i 3 minuter.

Kolvarna kyls snabbt under rinnande kallt vatten, deras innehåll överförs till mätkolvar med en kapacitet på 100, fylls upp till märket med destillerat vatten och blandas.

En manganfri kalibreringslösning (med masskoncentration av mangan lika med noll) är ett blankprov för kalibrering. Masskoncentrationen av mangan i de återstående kalibreringslösningarna är 0,05 respektive; 0,10; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1.00 .

Kalibreringslösningar bereds på användningsdagen.

6.5.1.3 Förbereda instrumentet

Förberedelse av enheten för drift utförs i enlighet med manualen (instruktionen) för driften av enheten.

6.5.1.5 Förbereda vattenprover för analys

Tillsätt en alikvot av vattenprovet per cylinder i en värmebeständig 100, 250 eller 500 kapacitets konisk kolv, tillsätt 1 droppe väteperoxid (avsnitt 5), 5 blandade reagenser (6.5.1.1) och koncentrera provet genom att värmeplatta förångning till 90 eller späd med destillerat vatten till samma volym. . Tillsätt sedan 1,0 g ammoniumpersulfat (avsnitt 5) och låt lösningen koka på en elektrisk spis och koka i 3 minuter.

Kolven kyls under rinnande kallt vatten, dess innehåll överförs till en 100 mätkolv, fylls till märket med destillerat vatten och blandas.

OBS! Den rekommenderade provstorleken är 100 alikvoter, med en förväntad masskoncentration av mangan i provet mellan 0,05 och 1 . Vid en lägre manganhalt (från 0,01 till 0,05) bör volymen av alikvoten ökas till 250-500, och vid en högre halt (över 1) bör den minskas till 20 eller 25.

6.5.2 Genomförande av mätningar - enligt 6.3.2 med användning av kalibreringskarakteristiken enligt 6.5.1.4. Destillerat vatten används som referenslösning.

7 Bestämning av manganhalt med formaldoxim (metod B)

7.1 Metodens väsentlighet

Kärnan i metoden ligger i bildandet av en komplex förening av mangan med formaldoxim i ett alkaliskt medium, följt av mätning av lösningens optiska densitet och beräkning av masskoncentrationen av mangan i vattenprovet. Vid användning av en enhet utrustad med en monokromator är arbetsvåglängden inställd på 455 nm, vid användning av filteranordningar väljs ett ljusfilter som har ett absorptionsmaximum i (44020) nm-området.

7.2 Störande påverkan

Järn(II)joner bildar ett violett komplex med formaldoxim, vilket stör bestämningen av mangan. Denna påverkan elimineras under provberedningen genom att tillsätta lösningar av natriumetylendiamintetraacetat (7.3.1), en blandad lösning av hydroxylaminhydroklorid och ammoniak (7.3.5) och Mohrs salt (7.3.7) innehållande järn(II)joner till all kalibrering lösningar, ett blankprov och en alikvot av vattenprovet.

Närvaron av 1 kobolt (vilket är osannolikt för vatten inom ramen för denna standard) ger en respons motsvarande 40 mangan.

I närvaro av kalcium kan ortofosfatjoner över 2 (beräknat som fosfor) underskatta resultaten. Den kombinerade närvaron av kalcium och magnesium vid en total massakoncentration över 300 orsakar en överskattning av resultaten. Dessa störande påverkan elimineras vid beredning av ett vattenprov enligt 7.3.13.

7.3 Förberedelser för mätningar

7.3.1 Framställning av en lösning av natriumetylendiamintetraacetat, molär koncentration 0,24

I en mätkolv med en kapacitet på 1000, till hälften fylld med vatten, tillsätt 90 g Trilon B, tillsätt 19 g natriumhydroxid och, efter fullständig upplösning, bringa till märket med destillerat vatten.

Hållbarheten för lösningen i en behållare gjord av polymermaterial är inte mer än 2 månader.

Notera - På samma sätt kan du få den angivna lösningen genom att lösa i destillerat vatten 109 g tetrahydrat () eller 100 g dihydrat () tetranatriumsalt av etylendiamintetraättiksyra i destillerat vatten och föra till märket med destillerat vatten.

7.3.2 Beredning av formaldoximlösning

50 g destillerat vatten tillsätts till en mätkolv med en kapacitet på 100, 10 g hydroxylaminhydroklorid tillsätts, och efter dess upplösning tillsätts 5 g av en vattenlösning av formaldehyd (formalin) och förs till märket med destillerad vatten.

7.3.3 Beredning av en lösning av hydroxylaminhydroklorid, molär koncentration 6

Tillsätt 42 g hydroxylaminhydroklorid till en 100 mätkolv, lös upp i destillerat vatten och fyll sedan på till märket med destillerat vatten.

Lösningens hållbarhet vid en temperatur på 2°C till 8°C - högst 1 månad.

7.3.4 Beredning av 4,7 molar ammoniaklösning

Tillsätt 50 % destillerat vatten till en 200 mätkolv, tillsätt 70 % koncentrerad vattenhaltig ammoniaklösning (avsnitt 5) och späd till märket med destillerat vatten.

Hållbarheten för lösningen i en tättsluten behållare gjord av polymermaterial är inte mer än 2 månader.

7.3.5 Beredning av en blandad lösning av hydroxylaminhydroklorid och ammoniak

Blanda lika volymer ammoniak (7.3.4) och hydroxylaminhydrokloridlösningar (7.3.3).

Hållbarheten för lösningen vid en temperatur på 2°C till 8°C i en tättsluten behållare gjord av polymermaterial är inte mer än 7 dagar.

7.3.6 Framställning av en lösning av svavelsyra med en molär koncentration av cirka 3

I ett värmebeständigt glas med en kapacitet på 1000, tillsätts 750 destillerat vatten, 170 av koncentrerad svavelsyra tillsätts försiktigt under omrörning och vid behov kylning. Låt innehållet i bägaren svalna, överför till en 1000 mätkolv och späd till märket med destillerat vatten.

Lösningens hållbarhet är inte mer än 1 år.

7.3.7 Beredning av Mohrs saltlösning, masskoncentration 700

500 destillerat vatten tillsätts till en mätkolv med en kapacitet på 1000, 700 mg Mohrs salt tillsätts, efter upplösning tillsätts 1 lösning av svavelsyra (

396.00 ₽

Vi har distribuerat regulatoriska dokument sedan 1999. Vi slår checkar, betalar skatt, accepterar alla juridiska former av betalningar för betalning utan ytterligare ränta. Våra kunder är skyddade av lagen. LLC "CNTI Normokontrol"

Våra priser är lägre än på andra håll eftersom vi arbetar direkt med dokumentleverantörer.

Levereringsmetoder

Expressleverans (1-3 dagar)
Budleverans (7 dagar)
Hämtning från kontoret i Moskva
rysk post

Det gäller dricksvatten, inklusive förpackat i behållare, och vatten från underjordiska och ytliga dricksvattenkällor och fastställer fotometriska metoder för att bestämma innehållet av mangan i masskoncentrationsintervallet från 0,01 till 5,00 mg / dm3. med användning av: - oxidation av manganföreningar till permanganatjoner efter eliminering av den störande effekten av kloridjoner (metod A); - bildning av en färgad förening med formaldoxim (metod B). Om masskoncentrationen av mangan överstiger 5 mg / dm3, späds det analyserade provet med destillerat vatten, men inte mer än 100 gånger. Metoderna ger jämförbara resultat.

Ersätter GOST 4974-72 "Dricksvatten. Metoder för bestämning av manganhalt” IUS 10-2015

1 användningsområde

3 Provtagning

4 Krav på mätförhållanden

5 Mätinstrument, hjälputrustning, reagenser, material

6 Bestämning av manganhalt med hjälp av oxidation till permanganatjoner (metod A)

7 Bestämning av manganhalt med formaldoxim (metod B)

Bibliografi

Denna GOST finns i:

Organisationer:

20.10.2014	Godkänd	Interstate Council for Standardization, Metroology and Certification	71-P
11.11.2014	Godkänd	Federal Agency for Technical Regulation and Metroology	1539-st
	Publicerad	Standardinform	2015
	Designad	OOO Lumeks-marknadsföring
	Designad	OOO beskyddare

dricker vatten. Bestämning av manganhalt med fotometriska metoder

GOST 17.1.5.05-85Naturskydd. Hydrosfär. Allmänna krav för provtagning av yt- och havsvatten, is och nederbörd
GOST 6709-72Destillerat vatten. Specifikationer
GOST 10652-73Reagens. Dinatriumsalt av etylendiamin-N,N,N",N"-tetraättiksyra, 2-vattenhaltig (trilon B). Specifikationer
GOST 10733-98Klockorna är mekaniska för handled och ficka. Allmänna specifikationer
GOST 10929-76Reagens. Väteperoxid. Specifikationer
GOST 1277-75Reagens. Silvernitrat. Specifikationer
GOST 14919-83Elspisar, elektriska spisar och ugnar för hushållsbruk. Allmänna specifikationer
GOST 1625-89Formalin teknisk. Specifikationer. Ersatt av GOST 1625-2016.
GOST 1770-74Vara uppmätt laboratorieglas. Cylindrar, bägare, kolvar, provrör. Allmänna specifikationer
GOST 195-77Reagens. Natriumsulfat. Specifikationer
GOST 19908-90Deglar, skålar, glas, kolvar, trattar, provrör och spetsar av transparent kvartsglas. Allmänna specifikationer
GOST 20478-75Reagens. Ammoniumpersulfat. Specifikationer
GOST 23350-98Klockor är elektroniska för handled och ficka. Allmänna specifikationer
GOST 24147-80Ammoniakvatten av speciell renhet. Specifikationer
GOST 25336-82Föremål och laboratorieglas. Typer, grundparametrar och mått
GOST 26272-98Timmar elektronisk-mekanisk kvarts handled och ficka. Allmänna specifikationer
GOST 29227-91Laboratorieglas. Pipetter tog examen. Del 1. Allmänna krav
GOST 3760-79Reagens. Ammoniakvatten. Specifikationer
GOST 4146-74Reagens. Kaliumpersulfat. Specifikationer
GOST 4204-77Reagens. Svavelsyra. Specifikationer
GOST 4208-72Reagens. Salt av järnoxid och ammoniumdubbelsulfat (Mohrs salt). Specifikationer
GOST 4328-77Reagens. natriumhydroxid. Specifikationer
GOST 4461-77Reagens. Salpetersyra. Specifikationer
GOST 4523-77Reagens. Magnesiumsulfat 7-vatten. Specifikationer
GOST 4919.1-77Reagens och högrena ämnen. Metoder för att framställa indikatorlösningar. Ersatt av GOST 4919.1-2016.
GOST 5456-79Reagens. Hydroxylaminhydroklorid. Specifikationer
GOST 6552-80Reagens. Fosforsyra. Specifikationer
GOST 9147-80Glasvaror och laboratorieporslinsutrustning. Specifikationer
RMG 76-2004Statligt system för att säkerställa enhetlighet i mätningar. Intern kvalitetskontroll av resultaten av kvantitativ kemisk analys. Ersatt av RMG 76-2014.
GOST ISO/IEC 17025-2009Allmänna krav på kompetens hos provnings- och kalibreringslaboratorier. Ersatt av GOST ISO/IEC 17025-2019.
GOST 31861-2012Vatten. Allmänna provtagningskrav
GOST 31862-2012Dricker vatten. Provval
GOST OIML R 76-1-2011Statligt system för att säkerställa enhetlighet i mätningar. Icke-automatiska vågar. Del 1. Metrologiska och tekniska krav. Tester
GOST R 56237-2014Dricker vatten. Provtagning vid vattenreningsverk och rörledningssystem

Sida 1

sida 2

sida 3

sida 4

sida 5

sida 6

sida 7

sida 8

sida 9

sida 10

sida 11

sida 12

sida 13

sida 14

sida 15

sida 16

sida 17

sida 18

sida 19

sida 20

sida 21

sida 22

MELLANSTALIG RÅD FÖR STANDARDISERING, METROLOGI OCH CERTIFIERING

MELLANSTATLIG

STANDARD

TENN-ZINK BRONSSTAN

Specifikationer

Officiell upplaga

Standardinform

Förord

Målen, grundläggande principer och grundläggande procedur för att utföra arbete med mellanstatlig standardisering fastställs av GOST 1.0-92 "Interstate standardiseringssystem. Basic Provisions” och GOST 1.2-97 “Interstate Standardization System. Mellanstatliga standarder, regler och rekommendationer för mellanstatlig standardisering. Regler för utveckling, antagande, tillämpning, uppdatering och avbokning.

Om standarden

1 UTVECKLAD av den tekniska kommittén för standardisering TC 106 "Tsvetmetprokat", Research, Design and Design Institute of Alloys and Non-Ferrous Metal Processing "Institute Tsvetmetobrabotka" Open Joint Stock Company (JSC "Institute Tsvetmetobrabotka")

2 INTRODUCERAD av det tekniska sekretariatet för Interstate Council for Standardization, Metroology and Certification

3 ANPASSAD av Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (protokoll från 14 november 2014 nr 72-P)

4 Genom order från Federal Agency for Technical Regulation and Metrology av den 26 november 2014 nr 1829-st, trädde den mellanstatliga standarden GOST 6511-2014 i kraft som den nationella standarden för Ryska federationen från den 1 september 2015.

Information om ändringar av denna standard publiceras i det årliga informationsindexet "National Standards", och texten för ändringar och tillägg - i det månatliga informationsindexet "National Standards". I händelse av revidering (ersättning) eller upphävande av denna standard kommer ett motsvarande meddelande att publiceras i det månatliga informationsindexet "National Standards". Relevant information, meddelande och texter publiceras också i det offentliga informationssystemet - på den officiella webbplatsen för Federal Agency for Technical Regulation and Metrology på Internet

I Ryska federationen kan denna standard inte helt eller delvis reproduceras, replikeras och distribueras som en officiell publikation utan tillstånd från Federal Agency for Technical Regulation and Metroology

Bilaga B (obligatorisk)

Metoden för ultraljudstestning av pressstift

Tekniken är avsedd för att utföra ultraljudstestning för att detektera och bestämma platsen för änden av presssänket i pressade stänger av icke-järnmetaller och legeringar med en diameter på 10 mm eller mer med hjälp av ultraljudsverktyg för feldetektering med kontaktmetod för att introducera ultraljudsvibrationer från sidan av produktens cylindriska yta.

B.1 Utrustning och referensmaterial

B.1.1 För styrning används följande: avsökningsanordningar med inbyggda separata kombinerade eller direkt kombinerade ultraljudssensorer; ultraljudsfeldetektor, standardprover; hjälpanordningar och fixturer för att säkerställa konstanta kontrollparametrar (ingångsvinkel, akustisk kontakt, avsökningssteg).

B.1.2 Det är tillåtet att använda vilken ultraljudsfeldetektor som helst tillsammans med sensorer som ger tillräcklig känslighet, vars värde ställs in genom inställning enligt ett standardprov.

B.1.3 Ett standardprov för att justera känsligheten hos ultraljudsutrustning under testning är en bit av en defektfri stav 300 mm lång med en diameter på 100; 60; 40; 25 mm, tillverkad av samma material som den testade staven, eller ett material med liknande akustiska egenskaper och med samma ytkvalitet som den testade staven.

B.1.5 Den del av produkten som standardprovet är tillverkat av får inte ha inre defekter av metallurgiskt ursprung, som kan detekteras med ultraljudsmetoden när feldetektorn ställs in på högsta verkliga känslighet.

B.1.6 Tillståndet på den yttre ytan av standardprovet får inte vara sämre än de kontrollerade produkterna.

B.1.7 Standardprovet måste ha ett certifikat som godkänts av företagsledaren.

B.2 Förberedelse för provning

B.2.1 Före testning ska stängerna rengöras från smuts, damm, oljor och andra föroreningar.

B.2.2 Anslutning av feldetektorn till nätverket och arbete med den utförs i enlighet med den tekniska beskrivningen och bruksanvisningen för feldetektorn som används för testning.

B.3 Kontroll

B.3.1 Kvalitetskontrollen av metallkontinuiteten i stängerna baseras på användningen av ekometoden.

B.3.2 Införandet av ultraljudsvibrationer i stavens metall sker genom kontakt.

B.3.3 Kontroll av metallen i stången för frånvaro av defekter uppnås genom att skanna ytan på den kontrollerade stången med en ultraljudsstråle. Kontrollplatsen ska vara bekväm och ge fri åtkomst runt omkretsen till den kontrollerade änden av stången.

B.3.4 Kontrollen utförs med början från baksidan av den pressade stången. Temperaturen på den kontrollerade stången bör inte vara högre än 40 0С.

B.3.5 Vid kontroll bör man ta hänsyn till att pressbandet i stängerna har en långsträckt form och en annan orientering av de reflekterande ytorna i förhållande till generatrisen och är oftast placerad nära stångens ände, så dess detektering från olika delar av ytan kan vara olika.

B.3.6 För mekaniserad skanning av sensorn över ytan av den kontrollerade stången rekommenderas att använda rullar, prismatiska eller andra enheter med inbyggda ultraljudssensorer.

B.3.7 Stavar med en diameter på mindre än 60 mm styrs vid en ultraljudsfrekvens på 5 MHz, och stänger med en diameter på mer än 60 mm - vid en ultraljudsfrekvens på 2,5 MHz. Det rekommenderas att använda lägre frekvenser vid bestämning av platsen för änden av en presssänka i stänger gjorda av ett material med en elastisk anisotropi med en grovkornig struktur.

B.3.8 Vid testning installeras skanningsanordningen på den kontrollerade änden av stången och sensorn pressas hårt mot dess yta, medan en bottenekosignal ska visas på feldetektorns skärm. Med uppkomsten av bottenekosignalen börjar skanningsanordningen att röra sig längs omkretsen och längs ribban.

B.3.9 Avsökningshastigheten för sensorn över stångens yta väljs från villkoren för att erhålla en tillförlitlig akustisk kontakt, den bör inte överstiga 0,5 m/s i automatiserade enheter och 0,15 m/s för manuell avsökning.

B.3.10 Korrektheten av inställningen av feldetekteringsutrustningen kontrolleras minst en gång under 2 timmars drift av enheten med ett standardprov.

B.3.11 När sensorn flyttas längs och runt stången är det nödvändigt att övervaka närvaron av akustisk kontakt på feldetektorns skärm. En stabil bottenekosignal indikerar en tillfredsställande insättning av ultraljudstestning i staplarna. Om ekosignalen försvinner med en fungerande sensor och utrustningen är korrekt konfigurerad, kontrollera tillförlitligheten hos den akustiska kontakten genom att

öka tillförseln av kontaktvätska och torka av ytan på stången med en trasa.

B.3.12 Efter att ha detekterat presskragen flyttas sensorn längs stången för att bestämma längden på presskragen och platsen där den slutar. I den zon där det finns ett fullständigt försvinnande av det ytterligare ekot till vänster om bottenreflektionen, genom att vrida avsökningsanordningen runt stången, är man övertygad om slutet av presssänkan runt hela omkretsen av stången.

B.3.13 Efter att ha bestämt med hjälp av ultraljud den exakta platsen för änden av presssänket, appliceras ett tydligt märke på produkten längs omkretsen av stången för att skära den.

B.3.14 Vid provning av legeringar med en elastiskt inhomogen grovkornig struktur är det nödvändigt att noggrant kontrollera den bakre änden av stången, där strukturbruset är lägre och bottenekosignalen är stabil. Mot bakgrund av instabil strukturell interferens märks platsen för ekosignalen från pressbandet på feldetektorns skärm. Genom att flytta avsökningsanordningen längs stången övervakas ekosignalen från pressbandet kontinuerligt, vilket till skillnad från strukturella störningar är stabilt.

B.4 Utvärdering av resultat

B.4.1 Bedömningen av kontinuiteten hos metallen i stängerna utförs enligt resultaten av analysen av information.

B.4.2 Förekomsten av ett pressband bedöms av uppkomsten av en ytterligare ekosignal till vänster om bottenreflektionen.

B.4.3 Slutet på pressningen indikeras genom att ytterligare en ekosignal försvinner till vänster om bottenreflektionen.

UDC 669.6'5-422:006.354 MKS 77.150.30

Nyckelord: tenn-zink bronsstänger, nominell diameter, kvaliteter, kemisk sammansättning, krökning, mekaniska egenskaper

Undertecknad för publicering 2015-02-03. Format 60x84V 8 .

Uel. ugn l. 1,86. Upplaga 38 ex. Zach. 725.

Utarbetad på grundval av den elektroniska versionen som tillhandahålls av utvecklaren av standarden

FSUE "STANDARTINFORM"

123995 Moskva, Granatny per., 4. www.gostinfo.ru [e-postskyddad]

M E F G O S U A R S T V E N N Y

STANDARD

TIN-ZINC BRONZE Specifikationer

Smidda tenn-zink bronsstänger. Specifikation

Introduktionsdatum - 2015-09-01

1 användningsområde

Denna standard gäller för dragna runda, fyrkantiga och hexagonala stänger och pressade rundstänger av tenn-zinkbrons som används i olika industrier.

Standarden fastställer sortiment, tekniska krav, godkännanderegler, metoder för kontroll och testning, märkning, förpackning, transport och lagring av barer.

2 Normativa referenser

Denna standard använder normativa referenser till följande mellanstatliga standarder:

Samma, ritad, rund, med normal tillverkningsnoggrannhet, hård, med en diameter på 12 mm, slumpmässig längd, för bearbetning på automatiska maskiner gjorda av brons av märket BrOTs 4-3

Densamma, pressad, rund, med en diameter på 60 mm, av slumpmässig längd, gjord av bronskvalitet BrOTs 4-3 Bar GKRKHKh 60 ND BrOTs 4-3 GOST 6511-2014

Samma, ritad, kvadratisk, med ökad tillverkningsnoggrannhet, 10 mm i diameter, slumpmässig längd, gjord av brons av märket BrOTs 4-3, i spolar med fri lindning:

Om konsumenten inte anger särskilda villkor i beställningen, tillverkas stängerna med utförandevillkoren efter tillverkarens gottfinnande.

5 Tekniska krav

5.1 Stänger tillverkas i enlighet med kraven i denna standard enligt de tekniska föreskrifter som godkänts på föreskrivet sätt.

5.2 Stänger är gjorda av bronsklass BrOTs 4-3 enligt GOST 5017.

5.3 Stängernas yta måste vara fri från föroreningar som hindrar visuell inspektion, utan sprickor, delaminering, hack, repor och skalan.

Separat fångenskap, bucklor, skal,

risker, poängsättning och andra defekter, såväl som ringningar, spår av redigering, om de under kontrollstrippningen inte tar staplarna utöver de maximala avvikelserna i diameter.

5.4 Invändiga defekter i form av skal, icke-metalliska inneslutningar och presssänkor är inte tillåtna i stängerna.

Den brutna änden av stången efter avlägsnande av presskragen med metoden

paus vid sändning till konsumenten är inte avskuren.

5.5 På konsumentens begäran ska stängerna skäras jämnt på båda sidor. Snittet måste vara vinkelrätt mot stångens axel.

5.6 Om formen på ändarna på stängerna med en diameter på 15 mm eller mindre inte anges av konsumenten, är det tillåtet att skära av, medan avfasningen på snittet inte är reglerad.

5.7 Avvikelse från tvärsnittsformen är tillåten inom diametertoleransen.

5.8 Fyrkantiga och sexkantiga stänger ska inte ha vridningar som är märkbara för blotta ögat.

5.9 Stänger måste rätas ut. Den maximala krökningen av stängerna per 1 m längd bör inte överstiga de värden som anges i tabell 3.

Tabell 3 - Maximal stångkrökning

Bartillverkningsmetod	Stångens maximala krökning per 1 m av stångens längd vid en nominell diameter eller avstånd mellan stångens parallella ytor, mm
Bartillverkningsmetod	upp till 18 inklusive	St. 18 till 40 inkl.

Ritad för automatisk bearbetning
Nedtryckt

5.10 Den totala krökningen av stången bör inte överstiga produkten av värdet av den tillåtna krökningen per 1 m och den totala längden av stången i meter.

Krökning är inte inställd:

För stänger tillverkade i spolar.

5.11 De mekaniska egenskaperna hos stängerna måste överensstämma med de krav som anges i tabell 4.

Tabell 4 - Mekaniska egenskaper hos stänger

tillverkning	Nominell diameter eller avstånd mellan parallella ytor, mm	Draghållfasthet sb, MPa (kgf/mm2), inte mindre än	Relativ förlängning efter bristning, %, d 5 min
	Från 5 till 12 inklusive
	St 12 till 25 inklusive
	SV 25 till 35 inkl.
	SV 35 till 40 inklusive
Nedtryckt	Från 42 till 120 inklusive

På konsumentens begäran måste dragna stänger med en diameter på 5 till 15 mm inklusive böjningstestas, medan de måste klara en 90° böjning runt dornen med en krökningsradie lika med stavens diameter i kyla tillstånd utan rivmärken och utan delaminering.

6 Godkännanderegler

6.1 Barer accepteras i omgångar. Partiet måste bestå av stänger av samma kvalitet av legering, samma sektionsform, samma storlek, samma tillverkningsmetod, samma materialtillstånd, samma tillverkningsnoggrannhet. Partiet måste utfärdas med ett kvalitetsdokument innehållande:

Varumärke eller företagsnamn och varumärke

tillverkare;

Laglig adress för tillverkaren och (eller) säljaren;

Testresultat (på begäran av konsumenten);

Batchnummer;

Partiets massa.

Satsvikten bör inte överstiga 2000 kg.

Det är tillåtet att upprätta ett kvalitetsdokument för flera partier av barer som skickas samtidigt till en konsument.

6.2 Kontroll av dimensioner och kvalitetskontroll av ytan på stängerna utsätts för varje stång i partiet.

6.3 För att kontrollera krökningen väljs minst tre stavar eller tre buntar på 2000 kg eller mindre.

6.4 Kontroll av frånvaron av ett presssänk i änden av stången intill pressresten utförs på varje pressad stång.

6.5 För att kontrollera brottet på de dragna stängerna väljs två stänger från partiet.

6.6 För drag- och böjprov väljs två stänger från varje parti.

6.7 För att kontrollera den kemiska sammansättningen väljs två stavar, två buntar eller två spolar på 2000 kg eller mindre. Det är tillåtet för tillverkaren att kontrollera den kemiska sammansättningen på ett prov taget från den smälta metallen.

6.8 Om otillfredsställande testresultat erhålls för minst en av indikatorerna, förutom ytkvaliteten, testas den om på ett dubbelprov taget från samma parti.

Resultaten av upprepade tester utökas till hela partiet.

7 Metoder för kontroll och testning

7.1 Inspektion av stängernas yta utförs utan användning av förstoringsanordningar.

7.2 Dimensionskontroller utförs på varje stång eller spole vald enligt 6.2 och på 10 % av stängerna i varje bunt.

7.3 Kontrollen av diametrarna för de dragna stängerna utförs med en mikrometer enligt GOST 6507, diametrarna för de pressade stängerna - med en bromsok enligt GOST 166.

Längden på stängerna mäts med ett måttband enligt GOST 7502 eller en metalllinjal enligt GOST 427.

7.4 Vridning, krökning, skärsnedhet, avvikelse från tvärsnittsformen på stängerna mäts i enlighet med GOST 26877.

Det är tillåtet att använda andra mät- och styrmedel som ger erforderlig noggrannhet.

7.5 Kontroll av förekomsten av inre defekter och frånvaron av presssänka i pressade stänger utförs i änden av stången intill pressresten, med en oförstörande kontrollmetod enligt proceduren i bilaga B, eller genom en frakturmetod. I brytningen av stängerna bör det inte finnas ett presssänke, skal, icke-metalliska inneslutningar. Frakturen under leverans av stänger är inte avskuren.

Kontroll för närvaron av skal och icke-metalliska inneslutningar utförs enligt tillverkarens metod.

7.6 Kontroll av de utdragna stängerna för förekomst av inre defekter utförs med frakturmetoden. Båda ändarna av stången kontrolleras.

I brytningen av stängerna bör det inte finnas några presssänkor, skal, icke-metalliska inneslutningar. Kink vid leverans av stänger trimmas inte

7.7 För att kontrollera metallen för inre defekter genom att gå sönder, måste stängerna ha skåror på ena eller båda sidor.

7.8 Skåran ska göras på ett sådant sätt att avbrottet går genom den centrala delen av stången.

Bredden på brytningen bör vara:

Inte mindre än 60% av diametern - för stänger med en diameter på upp till 16 mm inklusive;

Inte mindre än 10 mm - för stänger med en diameter på mer än 16 mm.

Inspektion av frakturen utförs visuellt utan användning av förstoringsanordningar.

7.9 Provtagning för dragprovning utförs i enlighet med GOST 24047.

Det är tillåtet för stänger med en tvärsnittsarea på upp till 120 mm 2 att mala prover med en diameter på 6,0; 8,0; 10,0 mm från mitten av stången.

Dragprovet utförs enligt GOST 1497.

7.10 För att kontrollera den kemiska sammansättningen, ta ett prov från varje utvalt enligt

6,7 stång eller spole och ett prov från varje vald bunt. Provtagning och beredning av prover för kemisk analys utförs i enlighet med GOST 24231.

Den kemiska sammansättningen av stängerna bestäms enligt GOST 1953.1 - GOST 1953.16 eller andra metoder som inte är sämre i noggrannhet än standardmetoderna.

I händelse av oenighet om att bedöma kvaliteten bestäms den kemiska sammansättningen av stängerna enligt GOST 1953.1 - GOST 1953.16.

7.11 Det är tillåtet för tillverkaren att använda andra testmetoder som ger den nödvändiga noggrannheten som anges i denna standard.

7.12 I händelse av oenighet om att bedöma kvaliteten på barer, vägleds konsumenten och tillverkaren av de krav som fastställs i denna standard.

8 Märkning, förpackning, transport och lagring

8.1 Varje bunt eller spole måste fästas på en metall-, kartong- eller plywoodetikett som anger:

Varumärke eller tillverkarens namn och varumärke;

Namn på ursprungslandet;

Konventionell beteckning av stänger;

Batchnummer;

Teknisk kontrollstämpel eller kontrollantnummer.

I slutet av stänger med en diameter på mer än 40 mm ska följande stämplas:

Legeringsmärke eller legeringsmärkessymbol;

Batchnummer;

Stämpel för teknisk kontroll.

8.2 Barer levereras oförpackade.

8.3 Stänger med en diameter på 5 till 40 mm binds i buntar eller rullar som väger högst 80 kg vardera. Varje bunt måste bestå av minst tre stavar och måste bindas med två varv av tråd med en diameter på minst 1,2 mm enligt GOST 3282 på minst två ställen på ett sådant sätt att ömsesidig rörelse av stavarna i bunten är utesluten . Trådens ändar ansluts genom att vrida minst fem varv. Varje vik måste bindas med tråd enligt GOST 3282 åtminstone på tre ställen jämnt runt buktens omkrets.

Det är tillåtet att bunta ihop buntar med hjälp av en packtejp med tvärsnitt

8.4 Enligt överenskommelse mellan tillverkaren och konsumenten är massan av buntar och rullar på mer än 80 kg tillåten för mekaniserad lastning och lossning.

8.5 Stång med en diameter på upp till 35 mm som väger mer än 25 kg vardera, samt stänger med en diameter över 35 mm, buntas inte.

I ändarna av stänger med en diameter på mer än 35 mm och sidan av stänger med en diameter på 35 mm eller mindre, ej buntade, bör följande stämplas: tillverkarens varumärke och legeringens märke.

För märkning av staplar är det tillåtet att använda bokstavsbeteckningen "BOTS"

8.6 På konsumentens begäran förpackas dragna stavar med en diameter på upp till 10 mm inklusive hög och ökad tillverkningsnoggrannhet, buntade eller lindade, i syntetiska eller non-woven material enligt regulatoriska dokument, vilket säkerställer bevarandet av kvaliteten av stavarna.

8.7 Stång transporteras med transport av alla slag i täckta fordon i enlighet med de regler för godstransport som gäller för denna typ av transport.

8.8 Transportmärkning - i enlighet med GOST 14192 med en extra inskription av batchnumret.

8.9 Barer ska förvaras inomhus och skyddas mot mekaniska skador, fukt och aktiva kemikalier.

9 Tillverkarens garantier

9.1 Tillverkaren garanterar att stängerna överensstämmer med kraven i denna standard, förutsatt att konsumenten följer villkoren för transport och lagring.

Bilaga A (informativ)

Diametrar, tvärsnittsarea och linjär densitet för dragna och pressade stänger

Tabell A.1

Nominell diameter, mm	Tvärsnittsarea av stängerna, mm 2			Teoretisk vikt på 1 m stänger, kg
Nominell diameter, mm		fyrkant	hexagonal		fyrkant	hexagonal

Notera - Vid beräkning av den teoretiska massan antas densiteten för brons vara 8,8 g/cm a.

MELLANSTALIG RÅD FÖR STANDARDISERING. METROLOGI OCH CERTIFIERING

MELLANSTALIG RÅD FÖR STANDARDISERING, METROLOGI OCH CERTIFIERING

MELLANSTATLIG

STANDARD

DRICKER VATTEN

Bestämning av manganhalt med fotometriska metoder

(ISO 6333:1986 NEO)

Officiell upplaga

Stageartiiforms

Förord

Målen, grundläggande principer och förfarandet för att utföra arbete med mellanstatlig standardisering fastställs av GOST 1.0-92 och Interstate Standardization System. Grundläggande bestämmelser)" och GOST 1.2-2009 "Interstate standardiseringssystem. Mellanstatliga standarder, regler och rekommendationer för mellanstatlig standardisering. Regler för utveckling, adoption, tillämpning, uppdatering och avbokning "

Om standarden

1 FÖRBEREDAD AV Protector Aktiebolag tillsammans med Lumex-Marketing Aktiebolag

2 INTRODUCERAD av Federal Agency for Technical Regulation and Metrology. Tekniska kommittén för standardisering TK 343 "Vattenkvalitet"

3 ANPASSAD av Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (protokoll från den 20 oktober 2014 nr 71-P)

4 Denna standard har utvecklats med hänsyn till de viktigaste regleringsbestämmelserna i den internationella standarden ISO 6333: 1986 Vattenkvalitet - Bestämning av mangan - Fonmaldoxim spektrometrisk metod) (Vattenkvalitet. Bestämning av mangan. Spektrometrisk metod med användning av formaldoxim). i del av 7 §

Grad av efterlevnad – icke likvärdig (NEO)

5 I STÄLLET FÖR GOST 4974-72

6 Genom order från Federal Agency for Technical Regulation and Metrology daterad 11 november 2014 nr 1539-st, trädde den mellanstatliga standarden GOST 4974-2014 i kraft som den nationella standarden för Ryska federationen från den 1 januari 2016.

Information om ändringar av denna standard publiceras i det årliga informationsindexet "National Standards", och texten för ändringar och tillägg - i det månatliga informationsindexet "National Standards". I händelse av revidering (ersättning) eller upphävande av denna standard kommer ett motsvarande meddelande att publiceras i det månatliga informationsindexet "National Standards". Relevant information. meddelande och texter publiceras också på det offentliga informationssystemet - på den officiella webbplatsen för Federal Agency for Technical Regulation and Metrology på Internet

I Ryska federationen kan denna standard inte reproduceras helt eller delvis. replikeras och distribueras som en officiell publikation utan tillstånd från Federal Agency for Technical Regulation and Metroology

1 användningsområde................................................ ........................................................... ...................................................ett

3 Provtagning ................................................... ............................................................... ............................................................

4 Krav på mätförhållanden ................................................... ........................................................

5 Mätinstrument, hjälputrustning, reagenser, material ...................................

6 Bestämning av manganhalt med hjälp av oxidation till permanganatjoner

INTERSTATE STANDARD

DRICKER VATTEN

Bestämning av manganhalt med fotometriska metoder Dricksvatten. Bestämning från manganhalt med fotometriska metoder

Introduktionsdatum - 2016-01-01

1 användningsområde

Denna standard gäller dricksvatten, inklusive förpackat i behållare, och vatten från underjordiska och ytliga dricksvattenkällor och fastställer fotometriska metoder för att bestämma manganhalten i masskoncentrationsintervallet från 0,01 till 5,00 mg/dm 3 med hjälp av:

* oxidation av manganföreningar till permanganatjoner efter eliminering av den störande effekten av kloridjoner (metod A):

Bildning av en färgad förening med formaldoxim (metod B).

Om masskoncentrationen av mangan överstiger 5 mg/dm 3 . sedan späds det analyserade provet med destillerat vatten, men inte mer än 100 gånger.

Metoderna ger jämförbara resultat.

Denna standard använder normativa referenser till följande mellanstatliga standarder:

GOST OIML R 76-1-2011 Statligt system för att säkerställa enhetlighet i mätningar. Icke-automatiska vågar. Del 1. Metrologiska och tekniska krav. Tester

GOST 17.1.5.05-65 Naturskydd. Hydrosfär. Allmänna krav för provtagning av yt- och havsvatten. is och nederbörd

GOST 195-77 reagenser. Natriumsulfat. Specifikationer GOST 1277-75 Reagens. Silvernitrat. Specifikationer GOST 1625-89 Teknisk formalin. Specifikationer

GOST 1776-74 (ISO 1042-63, ISO 4788-60) Mätning av laboratorieglas. Cylindrar. bägare, kolvar, provrör. Allmänna specifikationer

GOST 3760-79 reagenser. Ammoniakvatten. Specifikationer GOST 4146-74 Reagens. Kalium är rent surt. Specifikationer GOST 4204 - 77 Reagenser. Svavelsyra. Specifikationer

GOST 4208-72 reagenser. Salt av järnoxid och ammoniumdubbelsulfat (Mohrs salt). Specifikationer

GOST 4328-77 reagenser. natriumhydroxid. Specifikationer GOST 4461-77 Reagens. Salpetersyra. Specifikationer GOST 4523-77 Reagens. Magnesiumsulfat 7-vatten. Specifikationer GOST 4919.1-77 Reagenser och högrena ämnen. Metoder för att framställa indikatorlösningar

GOST 5456-79 reagenser. Hydroxylaminhydroklorid. Specifikationer

Officiell upplaga

GOST ISO 5725-6-2003 Noggrannhet (riktighet och precision) av mätmetoder och resultat. Del 6. Använda precisionsvärden i praktiken

GOST 6552-80 reagenser. Ortofosforsyra. Specifikationer GOST 6709-72 Destillerat vatten. Specifikationer

GOST 9147*80 Laboratorieporslinsglas och utrustning. Specifikationer GOST 10652-73 Reagens. Dinatriumsalt av etylendiamin-MXY. M'-tetraättiksyra 2-vattenhaltig (trilon B). Specifikationer

GOST 10733*98 Mekaniska handleds- och fickur. Allmänna specifikationer GOST 10929*76 Reagens. Väteperoxid. Specifikationer

GOST 14919-83 Elspisar för hushåll, elektriska spisar och ugnar. Allmänna specifikationer

GOST ISO IEC 17025-2009 Allmänna krav för kompetensen hos test- och kalibreringslaboratorier

GOST 19908*90 Deglar, skålar, glas, flaskor, trattar, provrör och spetsar av transparent kvartsglas. Allmänna specifikationer

GOST 20478-75 reagenser. Ammoniumpersulfat. Specifikationer

GOST 23350*98 Elektroniska armbands- och fickklockor. Allmänna specifikationer

GOST 24147-80 Vattenhaltig ammoniak med hög renhet. Specifikationer

GOST 25336-82 Laboratorieglas och utrustning. Typer, grundparametrar och mått

GOST 26272*98 Elektroniska* mekaniska armbands- och fickur i kvarts. Allmänna specifikationer

GOST 29227-91 (ISO 835-1-61) Laboratorieglas. Pipetter tog examen. Del 1. Allmänna krav

GOST 31861-2012 Vatten. Allmänna krav för provtagning GOST 31862-2012 Dricksvatten. Exempel urval"

Obs - När du använder denna standard är det tillrådligt att kontrollera giltigheten av referensstandarderna i det offentliga informationssystemet - på den officiella webbplatsen för Federal Agency for Technical Regulation och metrologi på Internet eller enligt det årliga informationsindexet "National Standards ", som publicerades från och med den 1 januari av den aktuella filen, och om frågor av det månatliga informationsindexet "National Standards" för innevarande år. Om den refererade standarden ersätts (modifierad) bör du, när du använder denna standard, vägledas av den ersättande (modifierade) standarden. Om den refererade standarden upphävs utan att ersättas, gäller den bestämmelse i vilken hänvisningen till den ges i den mån denna hänvisning inte påverkas.

3 Provtagning

3.1 Vattenprover tas i enlighet med GOST 31861. GOST 31862 och GOST 17.1.5.05 med en volym på minst 1000 cm 3 i glas- eller polymerbehållare.

3.2 Om bestämningen av mangan enligt metod A är tänkt att utföras tidigast 12 timmar efter provtagningen, konserveras det valda provet genom att tillsätta koncentrerad salpetersyra med en hastighet av 5 cm 3 syra per 1000 cm 3 av prov. Om pH-värdet för det konserverade provet är över 2, tillsätts salpetersyra tills pH-värdet är lägre än 2 (kontroll med universalindikatorpapper).

3.3 Vid användning av metod B konserveras provet genom att tillsätta 10 ml svavelsyralösning enligt 7.3.6. Om pH-värdet för det konserverade provet är över 2, tillsätt sedan en lösning av svavelsyra tills pH-värdet är lägre än 2 (kontroll med universalindikatorpapper).

3.4 Hållbarheten för ett prov konserverat enligt 3.2 eller 3.3 är inte mer än 1 månad. vid temperaturer från 2 °C till 8 °C.

4 Krav på mätförhållanden

I Ryska federationen är GOST R 56237 * 2014 (ISO 5667-6:2006) i kraft

4.2 Mätningar av volymerna vatten och lösningar utförs vid en omgivningstemperatur från 15 ° C till 25 ° C.

4.3 Alla lösningar ska, om inget annat anges, förvaras vid omgivningstemperaturer mellan 15°C och 25°C i slutna behållare.

4.4 Laboratorier som utför tester ska uppfylla kraven i GOST ISO/IEC 17025.

5 Mätinstrument, hjälputrustning, reagenser, material

Fotometer, spektrofotometer, fotoelektrisk kolorimeter, fotometrisk analysator (nedan kallad anordningen), som gör det möjligt att mäta den optiska densiteten hos en lösning i våglängdsområdet från 400 till 700 nm med ett tillåtet absolut mätfel för spektraltransmittansen på högst ± 2 % i optiska kyvetter med en tjocklek på det ljusabsorberande skiktet från 1 till 10 cm.

Mellanstatligt standardprov av sammansättningen av vattenlösningar av mangan (II) joner med en masskoncentration av 1 g / dm 3 med ett tillåtet relativt fel av det certifierade värdet på inte mer än ± 2% vid en konfidensnivå Р = 0,95.

Skalor för icke-automatisk åtgärd enligt GOST OIML R 76-1 med gränser för tillåtet absolut fel högst ± 0,001 g.

Volumetriska kolvar 2-50-2.2-100-2, 2-200-2.2-1000-2 enligt GOST 1770.

Dimensionscylindrar 2-10-2, 2-25-2, 2-50-2.2-100-2. 2-200-2.2-500-2, 2-1000-2 enligt GOST 1770.

Pipetter graderade 1-1 -2-1, 1-1 -2-2. 1-1-2-5. 1-1-2-10 eller andra typer och mönster enligt GOST 29227.

Elspis för hushåll enligt GOST 14919.

Badvatten av alla slag.

Mekaniskt eller elektroniskt stoppur eller mekanisk klocka i enlighet med GOST 10733, eller elektronisk klocka i enlighet med GOST 23350. eller elektronisk-mekanisk kvartsklocka i enlighet med GOST 26272 av vilket märke eller timer som helst.

Alla typer av centrifuger som kan centrifugera vätskevolymer upp till 100 cmOe och ge en rotationshastighet på minst 85 s" (5000 rpm)

Hushållskylskåp av alla slag, ger temperaturer från 2 °C till 8 °C.

Värmebeständiga koniska kolvar med en kapacitet på 50.100, 250.500.1000.1500 cm 3 enligt GOST 25336.

Kemiska glasögon med en kapacitet på 1000 cm 3 enligt GOST 25336.

Porslinsförångningsskålar enligt GOST 9147 eller kvarts enligt GOST 19908.

Glaspinnar

Askfria filter och byråkrati"

Ammoniumpersulfat (persulfat) i enlighet med GOST 20478. h.

Magnesiumsulfat 7-aodny enligt GOST 4523. x. h eller h.

Natriumhydroxid (natriumhydroxid) enligt GOST 4328. x. h eller h.

Ortofosforsyra enligt GOST 6552. x. h eller h.

Salpetersyra enligt GOST 4461. x. h eller h.

Svavelsyra enligt GOST 4204.

Silvernitrat enligt GOST 1277, analytisk kvalitet.

Kvicksilversulfatoxid. analytisk kvalitet, massandelen av huvudämnet är inte mindre än 98 %

Destillerat vatten enligt GOST 6709.

Kaliumpersulfat (persulfat) i enlighet med GOST 4146 eller natriumpersulfat (persulfat), h.a.

Natriumsulfat (natriumsulfat) enligt GOST 195. vattenfri, analytisk kvalitet.

Natriumsulfit enligt GOST 195. vattenfri, analytisk kvalitet.

Väteperoxid enligt GOST 10929. x. h eller h.

Etylendiamin dinatriumsalt-M.M. Nr. Nr. "Tetraättiksyra 2-vattenhaltig (Trilon B) enligt GOST 10652.

Notera - Det är tillåtet att använda tetrahydrat (C.oHuNiNa ^ ^ H.-O) eller dihydrat (CioHwl4 / Na "Oo * 2H-0) tetranatriumsalt av etylendiamintetraättiksyra.

Hydroxylaminhydroklorid enligt GOST 5456.

Formaldehyd (HCHO), vattenlösning (formalin) enligt GOST 1625.

Vattenammoniak enligt GOST 3760. kemiskt ren. eller enligt GOST 24147, es.p.

Salt av järnoxid och ammoniumdubbelsulfat (Mohrs salt) enligt GOST 4208.

Fenolftalein (indikator), alkohollösning med en massfraktion på 0,1% enligt GOST 4919.1.

Pappersindikator universell.

6 Bestämning av manganhalt med hjälp av oxidation till permanganatjoner (metod A)

6.1 Metodens väsentlighet

Kärnan i metoden ligger i den katalytiska oxidationen av manganföreningar med kaliumpersulfat eller natriumpersulfat till permanganatjoner, följt av mätning av lösningens optiska densitet och beräkning av masskoncentrationen av mangan i vattenprovet. När du använder ett instrument utrustat med en monokromator, ställ in driftvåglängden till 525 nm. vid användning av filteranordningar väljs ett ljusfilter som har ett absorptionsmaximum i området (530 ± 20) nm.

Beroende på metoden för att eliminera den störande effekten av kloridjoner, etableras följande metodalternativ:

1 med användning av samfällning med magnesiumhydroxid:

2 med avdunstning med svavelsyra:

3 med användning av komplexbildning med kvicksilver (II).

6.2 Störande påverkan

6.3 Bestämning av manganhalt med avlägsnande av den störande effekten av kloridjoner

samutfällning med magnesiumhydroxid (alternativ 1)

6.3.1 Förberedelser för mätningar

6.3.1.1 Beredning av en initial lösning av mangan med en masskoncentration av 10 mg/dm e

Pipettera i en mätkolv med en kapacitet på 100 cm 3 1 cm 3 av ett standardprov av sammansättningen av en lösning av mangan (II) joner med en masskoncentration av 1 g / dm 3, späd med destillerat vatten till ungefär hälften volymen av kolven, tillsätt 0,5 cm e koncentrerad salpetersyra och för till märket med destillerat vatten.

6.3.1.2 Beredning av 10 % magnesiumsulfatlösning

Tillsätt 10 g 7-vattenhaltigt magnesiumsulfat i en konisk kolv (eller glas) med en kapacitet på 100 cm 3 och lös i 90 cm 3 destillerat vatten.

Lösningens hållbarhet är inte mer än 6 månader.

6.3.1.3 Framställning av en lösning av ortofosforsyra med en volymfraktion på 20 %

800 cm 3 destillerat vatten placeras i en bägare med en kapacitet på 1000 cm 3 och 200 cm o ortofosforsyra hälls försiktigt under omrörning och, om nödvändigt, med extern kylning.

6.3.1.4 Beredning av 4% natriumhydroxidlösning

I en konisk kolv med en kapacitet på 100 cm 3 placera 96 cm 3 destillerat vatten och tillsätt 4 g natriumhydroxid. Efter att natriumhydroxiden är upplöst överförs lösningen till ett kärl tillverkat av polymermaterial.

Lösningens hållbarhet är inte mer än 2 månader.

6.3.1.5 Beredning av 1% silvernitratlösning

Tillsätt 1 g silvernitrat i en mätkolv med en kapacitet på 100 cm 3, lös upp i destillerat vatten och för sedan till märket med destillerat vatten.

6.3.1.6 Beredning av kalibreringslösningar

I koniska värmebeständiga kolvar med en kapacitet på 50 eller 100 cm oe, pipett 0,00: 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00:4,00; 5,00 ml manganstamlösning (6.3.1.1). Tillsätt varje kolv 10 ml ortofosforsyralösning, 20 volymprocent (se 6.3.1.3). 10 cm 3 av en lösning av silvernitrat (se 6.3.1.5) och 0,3 g kaliumpersulfat eller natriumpersulfat. Innehållet i kolvarna späds med destillerat vatten till ca 40 cm 3 , kokas upp på en kokplatta och kokas i 3 minuter.

Lösningarna kyls i en ström av kallt vatten, överförs till mätkolvar med en kapacitet på 50 cm Oe. späd till märket med destillerat vatten och blanda. Masskoncentrationen av mangan i de beredda kalibreringslösningarna är 0,00 respektive; 0,05; 0,10; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,00 mg/dm3.

Den manganfria kalibreringslösningen är ett kalibreringsämne.

6.3.1.7 Förbereda instrumentet

6.3.1.8 Instrumentkalibrering

Mät den optiska densiteten för alla kalibreringslösningar och kalibreringsämnet (6.3.1.6) tre gånger vid den våglängd som anges i 6.1. i en optisk kyvett med en tjocklek på det ljusabsorberande skiktet från 2 till 4 cm. Använd destillerat vatten som referenslösning.

För varje kalibreringslösning beräknas det aritmetiska medelvärdet från de erhållna optiska densitetsvärdena.

Om enheten är utrustad med ett datorsystem (mikroprocessor) för insamling och bearbetning av information. sedan ställs kalibreringskarakteristiken in i enlighet med manualen (instruktionen) för driften av enheten:

Om enheten inte tillhandahåller automatiserad kalibrering, behandlas de erhållna kalibreringsegenskaperna med den linjära regressionsmetoden med hjälp av programvaran som är utformad för detta ändamål. I avsaknad av en sådan möjlighet beräknas vinkelkoefficienten för kalibreringskarakteristiken b. (optiska densitetsenheter) dm 3 mg ". enligt formeln

1(С,) 2

där C, - masskoncentration av mangan i w kalibreringslösning, mg/dm 3 ;

A - aritmetiskt medelvärde för den /:e kalibreringslösningens optiska densitet minus den optiska densiteten för ett blankprov för kalibrering, enheter för optisk densitet:

I - antal kalibreringslösningar.

Obs - Programvaran för vissa enheter låter dig beräkna kalibreringskoefficienten K, lika med 1/b.

6.3.1.9 Kontrollera att kalibreringskarakteristiken är godtagbar

Om enheten inte har programvara som tillhandahåller automatisk kalibrering, beräkna för varje kalibreringslösning värdet på lutningskoefficienten för kalibreringskarakteristiken b * (optiska densitetsenheter) dm 3 mg "med formeln

där A och C, se 6.3.1.8.

Kalibreringskarakteristiken anses vara acceptabel om villkoret är uppfyllt vid varje kalibreringspunkt

!^-4s0.10. (3)

där 6 är värdet på lutningskoefficienten för kalibreringskarakteristiken, beräknat med formel (1). (enheter med optisk densitet) dm 3 *mg".

Om detta villkor inte är uppfyllt, upprepas upprättandet av kalibreringskarakteristiken.

6.3.1.10 Kontroll av stabiliteten hos kalibreringskarakteristiken

Mät den optiska densiteten för kontrolllösningarna på samma sätt som 6.3.1.8 och. med hjälp av kalibreringskarakteristiken beräknas värdet på masskoncentrationen av mangan i kontrolllösningarna från de erhållna värdena för den optiska densiteten.

Kalibreringskarakteristiken anses vara stabil när tillståndet

I 0 -»- ~ C «I $0,12. (fyra)

där C mått är masskoncentrationen av mangan i kalibreringslösningen, erhållen under kontrollen

mått. mg/dm 3;

C i är det faktiska värdet av masskoncentrationen av mangan i kalibreringslösningen. mg/dm 3.

Om villkor (4) inte är uppfyllt för endast en kontrolllösning, bered sedan denna kontrolllösning igen och upprepa mätningarna. Resultaten av den upprepade kontrollen anses vara slutgiltiga. Dessutom, om villkoret för stabilitet för kalibreringskarakteristiken inte är uppfyllt. sedan utförs kalibreringen av enheten igen.

6.3.1.11 Förbereda vattenprover för analys

6.3.1.11.1 Om vattenprovet har konserverats (3.2), bestäm volymen 4 % natriumhydroxidlösning som krävs för att neutralisera syran.

För att göra detta, ta en alikvot vatten med en volym av Vi = 100 cm 3, tillsätt från 3 till 5 droppar av en 1% alkohollösning av fenolftalein och häll en 4% natriumhydroxidlösning (6.3.1.4) från en graderad pipett tills en rosa färg som inte försvinner på 30 s. visas. Registrera volymen natriumhydroxidlösning som används och, om nödvändigt, räkna om den till volymen av en alikvot av provet som tagits för bestämning enligt 6.3.1.11.2. Den alikvot som användes för att hitta volymen av natriumhydroxidlösningen kasseras.

6.3.1.11.2 Om vattenprovet inte bevarades vid tidpunkten för provtagningen, tillsätt 2 ml av en 4 % natriumhydroxidlösning (6.3.1.4) till en 100 ml alikvot av provet. blanda, tillsätt 2 ml 10 % magnesiumsulfatlösning (6.3.1.2). blanda igen och låt stå tills fällningen av magnesiumhydroxid, med vilken samutfällning av mangan sker, sätter sig på botten av glaset. 8 beroende på det förväntade värdet av masskoncentrationen av mangan, kan volymen av alikvoten ökas till 500 cm 3 . Samtidigt ändras volymen av tillsatta lösningar av natriumhydroxid och magnesiumsulfat proportionellt.

6.3.1.11.3 Efter sedimentering dekanteras det mesta av lösningen ovanför fällningen och återstoden filtreras genom ett rött penta-de-esopeniskt filter. Fällningen på filtret tvättas två eller tre gånger med destillerat vatten och löses i 10 cm 3 ortofosforsyralösning (6.3.t.3), varvid filtratet samlas upp i en mätkolv med volymen V? \u003d 50 cm 3.

Skölj filtret med destillerat vatten två eller tre gånger. så att den totala volymen av filtratet och tvättvätskorna i kolven är cirka 35 cm 3 . Tillsätt sedan 10 ml av en 1 % silvernitratlösning (6.3.1.5) och blanda. I detta fall bör ingen grumlighet i lösningen på grund av bildning av silverklorid observeras. Cirka 0,3 g ammoniumpersulfat eller kaliumpersulfat tillsätts till lösningen, kokas upp på en varm platta och hålls i ett kokande vattenbad i 10 minuter.

Efter kylning bringas lösningen till märket med destillerat vatten och den optiska densiteten mäts enligt 6.3.2.

6.3.1.11.4 Om en vit fällning eller grumlighet efter tillsatsen av silvernitratlösningen (6.3.1.5) utvecklas, skaka kolven med lösningen kraftigt tills tills sedimentet samlas i klumpar och lösningen klarnar upp. Lösningen centrifugeras eller filtreras sedan genom ett torrt rött bandfilter till en annan 50 ml mätkolv. fällningen tvättas 2-3 gånger med en liten mängd destillerat vatten och kasseras. Till filtratet med tvättmedel tillsätt 0,3 g ammoniumpersulfat eller kaliumpersulfat (avsnitt 5). koka upp på kokplattan och inkubera i ett kokande vattenbad i 10 minuter. Efter kylning bringas lösningen till märket med destillerat vatten och den optiska densiteten mäts enligt 6.3.2.

6.3.1.11.5 Bered ett blankprov på samma sätt, ersätt testvattenprovet med destillerat vatten. Om vattenprovet har bevarats (se 3.2). sedan, innan analys av ett blankprov, tillsätts salpetersyra till det i samma volym som när ett vattenprov konserveras.

6.3.2 Göra mätningar

Beräkna det aritmetiska medelvärdet av de erhållna värdena.

Om värdet på den optiska densiteten för det preparerade provet överskrider den övre gränsen för kalibreringskarakteristikens område, upprepas analysen av provet, med en mindre alikvot, eller så späds vattenprovet med destillerat vatten före analys och alla operationer enligt 6.3.1.11.1 6.3.1.11.4 utförs med det utspädda provet.

Utspädningsfaktor (beräknad med formeln

där V t är volymen av den mätkolv som används för att späda provet, cm 3:

VA är volymen av provalikvoten som tagits för utspädning, cm 3 .

6.3.3 Bearbetning av mätresultat

6.3.3.1 Om det finns ett datorsystem (mikroprocessor) för att samla in och bearbeta information, bestäms proceduren för bearbetning av resultaten av manualen (instruktionen) för enhetens drift.

6.3.3.2 I avsaknad av ett datorsystem (mikroprocessor) för att samla in och bearbeta information, masskoncentrationen av mangan i ett vattenprov X, mg/dm 3 . beräknas enligt formeln

där A är den optiska densiteten för det preparerade vattenprovet (6.3.2). enheter för optisk densitet;

A a är den optiska densiteten för ett blankvattenprov (6.3.2). optiska densitetsenheter:

V 2 - volymen av provet framställt enligt 6.3.1.11.3, cm 3:

/ - utspädningsfaktor (formel (5)].

b är vinkelkoefficienten för kalibreringskarakteristiken [formel (1)]. (optiska densitetsenheter) dm 3 mg

Vt är volymen av provalikvoten (stam eller utspädd enligt 6.3.2). vidtagits för att utföra bestämningen nr 6.3.1.11.1 eller 6.3.1.11.2. se 3:

6.3.3.3 Resultatet av mätningar av masskoncentrationen av mangan tas som det aritmetiska medelvärdet av resultaten av två mätningar av X och Xr. erhålls under repeterbarhetsförhållanden, när villkoret

200|X 1 -X 2 | £g (X 1 -» -X 2), (7)

där r är värdet på repeterbarhetsgränsen enligt tabell 1.

Om villkor (7) inte är uppfyllt används metoder för att kontrollera att mätresultaten är acceptabla. erhålls under repeterbarhetsförhållanden och fastställande av det slutliga mätresultatet i enlighet med GOST ISO 5725-6, avsnitt 5.2.

Obs - Vid mottagning av mätresultat i två laboratorier tas mätresultatet som det aritmetiska medelvärdet av de mätresultat som erhållits i två laboratorier X \ pos och X? l "b när villkoret är uppfyllt

där R är värdet på reproducerbarhetsgränsen enligt flikar | e 1.

Om villkor (8) inte är uppfyllt, för att verifiera acceptans under reproducerbarhetsförhållanden, måste varje laboratorium utföra procedurer i enlighet med GOST ISO 5725-6 paragraf 5.2.2. 5.3.2.2.

6.3.4 Metrologiska egenskaper

Metoden ger mätresultat med metrologiska egenskaper som inte överstiger de värden som anges i Tabell 1. vid en konfidensnivå P = 0,95.

bord 1

	Repeterbarhetslängd	Reproducerbarhetsgräns	Noggrannhetsgrad
	(relativt värde	(annars värde	(gränser* relativ
	tillåten avvikelse	tillåten avvikelse	fel kl
Mätområde för massa koi-	mellan två resultat		sannolikheter

	upprepa under förhållanden	förhållanden reproducerbart
	vid Р » 0,95)
			P - 0,95) 1 b. %
Från 0,01 till 0,05 inklusive
Se. 0,05 till 5,00 inkl.
* De inställda numeriska värdena för det relativa felgrammet motsvarar det numeriska
värden för den utökade osäkerheten (i relativa enheter) 1) c. h vid täckningsfaktor k = 2.

Om vattenprovet späds ut enligt 6.3.2. använd sedan värdena för de metrologiska egenskaperna enligt tabell 1 för det utspädda provet.

6.3.5 Kvalitetskontroll av mätresultat

Kvalitetskontroll av mätresultat i laboratoriet innebär övervakning av mätresultatens stabilitet, med hänsyn tagen till kraven i GOST ISO 5725-6 eller rekommendationer (1).

6.3.6 Registrering av mätresultat

Resultat av mätningar av masskoncentrationen av mangan. mg/dm e. representera i formen

X ± 0,01-5-X vid Р = 0,95 eller X ± 0,01 U cmH X vid k = 2. (9)

där b - konfidensgränser för det relativa felet vid mätningar av masskoncentrationen av mangan enligt tabell 1, %;

Цм» - relativ utökad osäkerhet. %, med täckningsfaktor k = 2 enligt tabell 1.

6.4 Bestämning av manganhalt med eliminering av störande inverkan av klorid*joner

indunstning med svavelsyra (alternativ 2)

6.4.1 Förberedelse för mätningar - enligt 6.3.1 med följande förtydliganden nedan.

6.4.1.1 Framställning av en lösning av silvernitrat med en molär koncentration av 0,1 mol/dm 3

Lös 17 g silvernitrat i 1000 cm 3 destillerat vatten i en konisk kolv med en kapacitet på 1500 cm 3 .

Hållbarheten för lösningen i en mörk glasbehållare är inte mer än 1 månad.

Notera - Det är tillåtet att bereda en mindre volym av lösningen, baserat på behovet.

6.4.1.2 Framställning av en svavelsyralösning med en volymfraktion på 33,3 %

500 cm 3 destillerat vatten placeras i ett värmebeständigt glas med en kapacitet på 1000 cm 3 och 250 cm 3 koncentrerad svavelsyra hälls försiktigt under omrörning och extern kylning.

Lösningens hållbarhet är inte begränsad.

6 4.1.3 Förbereda vattenprover för analys

För in en alikvot av vattenprovet mätt med en cylinder i en porslinsform, tillsätt försiktigt 5 ml svavelsyralösning (6.4.1.2) och indunsta först på ett vattenbad och sedan på en elektrisk kokplatta för att helt avlägsna syran.

Notera - Den rekommenderade volymen av en alikvot av provet är 100 cm 3 med det förväntade värdet av masskoncentrationen av mangan i provet från 0,05 till 1 mg/dm 3. Vid högre manganhalt (från 0,01 till 0,05 mg/dm 3 ) bör volymen lut ökas till 250 500 cm 3 och vid högre halt (över 1 mg/dm 3 ) bör den minskas till 20 eller 25 cm 3 .

Den torra återstoden fuktas med en liten mängd destillerat vatten, 5 cm 3 koncentrerad salpetersyra tillsätts (avsnitt 5). 10 cm 3 varmt destillerat vatten och upphettas tills fällningen löst sig. Lösningen överförs till en värmebeständig konisk kolv med en kapacitet på 50 cm 3, 3 cm 3 av en lösning av silvernitrat med en molär koncentration av 0,1 mol / dm 3 (se 6.4.1.1) tillsätts, 0,2 g av ammoniumpersulfat tillsätts (avsnitt 5). värm till kokning och koka på spisen i 3 minuter.

Kolven kyls under en ström av kallt vatten, dess innehåll överförs kvantitativt till en mätkolv med en kapacitet på 50 cm 3 och dess volym justeras till märket med destillerat vatten, därefter utförs mätningar enligt 6.4.2.

6.4.1.4 Beredning av ett blankprov, se 6.3.1.11.5.

6.4.2 Genomförande av mätningar - enligt 6.3.2 med hjälp av kalibreringskarakteristiken enligt 6.3.1.8. Destillerat vatten används som referenslösning.

6.4.3 Bearbetning av mätresultat - enligt 6.3.3.

6.4.4 Metrologiska egenskaper - enligt 6.3.4.

6.4.5 Kvalitetskontroll av mätresultat - enligt 6.3.5.

6.4.6 Registrering av mätresultat - enligt 6.3.6.

6.5 Bestämning av manganhalt med avlägsnande av den störande effekten av kloridjoner

genom att tillsätta kvicksilversulfat (alternativ 3)

6.5.1 Förberedelse för mätningar - enligt 6.3.1 med följande förtydliganden nedan.

6.5.1.1 Blandad reagensberedning

Gör 200 cm 3 destillerat vatten i en värmebeständig konisk kolv med en kapacitet på 1000 cm 3 . 40 (Koncentrerad salpetersyra och 75 g hydroxidsulfat av kvicksilver, tillsätt sedan 200 ml 3 fosforsyra (avsnitt 5) och (35 ± 1) g silvernitrat (avsnitt 5). Efter kylning är innehållet i kolven överförs till en mätkolv med en kapacitet på 1000 cm 3 och späds till märket med destillerat vatten.

Hållbarheten för det blandade reagenset är inte mer än 6 månader.

Obs - Det är möjligt att förbereda en mindre volym av det blandade reagenset, beroende på behovet.

6.5.1.2 Beredning av kalibreringslösningar

I värmebeständiga koniska kolvar med en kapacitet på 100 cm 3 pipetter gör 0,00: 0,50: 1,00; 2.00: 4.00; 6,0; 8,0 och 10,0 cm 3 av den initiala lösningen av mangan (6.3.1.1).

Innehållet i kolvarna späds med destillerat vatten till en volym av 80 - 90 ml och 5 ml av det blandade reagenset (6.5.1.1), 1,0 g ammoniumpersulfat (avsnitt 5) tillsätts till varje kolv. koka upp lösningen och koka på en elektrisk spis i 3 minuter.

Kolvarna kyls snabbt under rinnande kallt vatten, deras innehåll överförs till mätkolvar med en kapacitet på 100 cm 3, förs till märket med destillerat vatten och blandas.

Kalibreringslösningar bereds på användningsdagen.

6.5.1.3 Förbereda instrumentet

Förberedelse av enheten för drift utförs i enlighet med manualen (instruktionen) för driften av enheten.

6.5.1.4 Instrumentkalibrering enligt 6.3.1.8 med användning av kalibreringslösningar enligt 6.5.1.2. verifiering av kalibreringskarakteristikens acceptans - enligt 6.3.1.9, kontroll av stabiliteten hos kalibreringskarakteristiken - enligt 6.3.1.10.

6.5.1.5 Förbereda vattenprover för analys

I en värmebeständig konisk kolv med en kapacitet på 100, 250 eller 500 cm3, tillsätt en alikvot av vattenprovet per cylinder, tillsätt 1 droppe väteperoxid (avsnitt 5). 5 ml av det blandade reagenset (6.5.1.1) och provet koncentreras genom indunstning på en varm platta till 90 ml eller späds med destillerat vatten till samma volym. Tillsätt sedan 1,0 g ammoniumpersulfat (avsnitt 5) och låt lösningen koka på en elektrisk spis och koka i 3 minuter.

Kolven kyls under en ström av kallt vatten, dess innehåll överförs till en mätkolv med en kapacitet på 100 cm 3, bringas till märket med destillerat vatten och blandas.

Notera - Den rekommenderade volymen av en provalikvot är 100 cm 3 med det förväntade värdet av masskoncentrationen av mangan i provet från 0,05 till 1 mg/dm 3. Vid en lägre manganhalt (från 0,01 till 0,05 mg / dm 3) bör volymen av en / kvot ökas till 250 * 500 cm 3 och vid en högre halt (över 1 mg / dm 3) - reduceras till 20 eller 25 cm 3 .

6.5.1.6 Beredning av ett blankprov, se 6.3.1.11.5.

6.5.2 Genomförande av mätningar - enligt 6.3.2 med användning av kalibreringskarakteristiken enligt 6.5.1.4. Destillerat vatten används som referenslösning.

6.5.3 Bearbetning av mätresultat - enligt 6.3.3.

6.5.4 Metrologiska egenskaper - lo 6.3.4.

6.5.5 Kvalitetskontroll av mätresultat - enligt 6.3.5.

6.5.6 Registrering av mätresultat - enligt 6.3.6.

7 Bestämning av manganhalt med formaldoxim (metod B)

7.1 Metodens väsentlighet

Kärnan i metoden ligger i bildandet av en komplex förening av mangan med formen al-doxim i ett alkaliskt medium, följt av mätning av lösningens optiska densitet och beräkning av masskoncentrationen av mangan i vattenprovet. Vid användning av ett instrument utrustat med en monokromator. ställ in driftvåglängden till 455 nm. vid användning av filteranordningar väljs ett ljusfilter som har ett absorptionsmaximum i området (440 ± 20) nm.

7.2 Störande påverkan

Järn(II)joner bildar ett violett komplex med formaldoxim. som stör bestämningen av mangan. Denna påverkan avlägsnas under provberedningen genom att tillsätta lösningar av natriumetyleciummintetraacetat (7.3.1). en blandad lösning av hydroxylaminhydroklorid och ammoniak (7.3.5) och Mohrs salt (7.3.7). innehållande järn(II)joner. i alla kalibreringslösningar, ett blankprov och en alikvot av vattenprovet.

Närvaron av 1 mg/dm 3 kobolt (vilket är osannolikt för vatten inom ramen för denna standard) ger en respons motsvarande 40 µg/dm 3 mangan.

I närvaro av kalcium kan ortofosfatjoner över 2 mg/dm 3 (beräknat som fosfor) underskatta resultaten. Den kombinerade närvaron av kalcium och magnesium vid ett totalvärde av masskoncentrationen över 300 mg/dm 3 orsakar en överskattning av resultaten. Dessa störande påverkan elimineras vid beredning av ett vattenprov enligt 7.3.13.

7.3 Förberedelser för mätningar

7.3.1 Framställning av en lösning av natriumetylendiamintetraacetat med en molär koncentration av 0,24 mol/dm e

Tillsätt 90 g Trilon B i en mätkolv med en kapacitet på 1000 cm 3, till hälften fylld med vatten. Tillsätt 19 g natriumhydroxid och, efter fullständig upplösning, för till märket med destillerat vatten.

Notera - På samma sätt kan du få den specificerade lösningen genom att lösa i destillerat vatten 109 g tetrahydrat (CtoHwN ^ Na ^ ^ MjO) eller 100 g dihydrat (C, 0 H, rN.Na4O e -2HyO) tetranatriumsalt av etylendiamintetraättiksyra i destillerat vatten och lägg till etiketterna med destillerat vatten.

7.3.2 Beredning av formaldoximlösning

I en mätkolv med en kapacitet på 100 cm 3 tillsätt 50 cm 3 destillerat vatten, tillsätt 10 g hydroxylaminhydroklorid och efter dess upplösning tillsätt 5 cm 3 av en vattenlösning av formaldehyd (formalin) och för till märket med destillerat vatten .

Lösningens hållbarhet vid temperaturer från 2 ° C till 8 * C - inte mer än 1 månad.

7.3.3 Framställning av en lösning av hydroxylaminhydroklorid i en molär koncentration av 6 mol/dm 3

Tillsätt 42 g hydroxylaminhydroklorid i en mätkolv med en kapacitet på 100 cm 3, lös upp i destillerat vatten och späd sedan till märket med destillerat vatten.

Lösningens hållbarhet vid en temperatur på 2 ° C till 8 ° C är inte mer än 1 månad.

7.3.4 Framställning av en ammoniaklösning med en molär koncentration av 4,7 mol/dm 3

Tillsätt 50 cm 3 destillerat vatten i en mätkolv med en kapacitet på 200 cm 3 , tillsätt 70 cm 3 av en koncentrerad vattenlösning av ammoniak (avsnitt 5) och för till märket med destillerat vatten.

Hållbarheten för lösningen i en tätt tillsluten behållare gjord av polymermaterial är inte mer än 2

7.3.5 Beredning av en blandad lösning av hydroxylaminhydroklorid och ammoniak

Blanda lika volymer ammoniak (7.3.4) och hydroxylaminhydrokloridlösningar (7.3.3).

Hållbarheten för lösningen vid en temperatur på 2 till 8 °C i en tätt tillsluten behållare av polymermaterial är inte mer än 7 dagar.

7.3.6 Framställning av en lösning av svavelsyra med en molär koncentration av cirka 3 mol / dm 3

I ett värmebeständigt glas med en kapacitet på 1000 cm 3 tillsätt 750 cm 3 destillerat vatten, försiktigt under omrörning och, om nödvändigt, kylning, tillsätt 170 cm 3 koncentrerad svavelsyra. Innehållet i bägaren får svalna, överförs till en mätkolv med en kapacitet på 1000 cm 3 och justeras till märket med destillerat vatten.

Lösningens hållbarhet är inte mer än 1 år.

7.3.7 Beredning av Mohrs saltlösning med masskoncentration 700 mg / dm 3

I en mätkolv med en kapacitet på 1000 cm 3 tillsätt 500 cm 3 destillerat vatten, tillsätt 700 mg Mohrs salt ((NHifeFefSO ^? 6HgO), efter upplösning tillsätt 1 cm 3 svavelsyralösning (7.3.6) och späd ut till märket med destillerat vatten.

Hållbarheten för lösningen vid en temperatur på 2 ° C till 8 J C på en mörk plats är inte mer än 3 månader.

7.3.8 Framställning av en lösning av natriumhydroxid med en molär koncentration av 4 mol / dm 3

Från 500 till 600 cm 1 destillerat vatten placeras i en bägare eller konisk kolv, 160 g natriumhydroxid tillsätts och, efter fullständig upplösning, överförs till en mätkolv med en kapacitet på 1 000 cm 3 och bringas till märket med destillerad vatten.

Hållbarheten för lösningen i en behållare gjord av polymermaterial är inte mer än 2 månader.

7.3.9 Beredning av den initiala lösningen av mangan masskoncentration på 100 mg / dm 3

I en mätkolv med en kapacitet på 50 cm 3 tillsätts 5 cm 3 av ett standardprov av sammansättningen av lösningen av mangan (II) joner. tillsätt 0,5 ml svavelsyralösning (7.3.6). Späd ut volymen i kolven till märket med destillerat vatten och blanda.

Lösningens hållbarhet är inte mer än 3 månader.

7.3.10 Beredning av en arbetslösning av mangan med en masskoncentration av 5 mg / dm 3

Tillsätt 2,5 cm3 manganstamlösning (7.3.9) till en 50 cm3 mätkolv. tillsätt 0,5 ml svavelsyralösning (7.3.6) och späd till märket med destillerat vatten.

Lösningens hållbarhet är inte mer än 1 månad.

7.3.11 Beredning av kalibreringslösningar

7.3.11.1 Beredning av mangankalibreringslösningar i masskoncentrationsintervallet från 0,05 till 1,00 mg/dm 3

I en rad med åtta mätkolvar med en kapacitet på 50 cm 3 gör pipetter vardera 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 och 10,0 cm 3 av arbetslösningen av mangan enligt 7.3.10. tillsätt 0,5 cm3 svavelsyralösning enligt 7.3.6 och späd till märket med destillerat vatten. Masskoncentrationen av mangan i arbetskalibreringslösningarna är 0,00:0,05:0,10:0,20:0,40:0,60:0,80 respektive 1,00 mg/dm3.

7 3.11.2 Beredning av kalibreringslösningar för masskoncentrationsintervallet för mangan från 0,5 till 5,0 mg/dm 3

I en rad med sju mätkolvar med en kapacitet på 50 cm 3 bidrar var och en med 0,00: 0,25: 0,50: 1,00: 1,50; 2,00 och 2,50 cm 3 av den initiala lösningen av mangan enligt 7.3.9. tillsätt 0,5 ml svavelsyralösning enligt 7.3.6 och späd till märket med destillerat vatten. Masskoncentrationen av mangan i kalibreringslösningarna är 0,0 respektive; 0,5; 1,0; 2,0: 3,0:4,0 och 5,0 mg/dm3.

Kalibreringslösningar bereds före användning.

7.3.11.3 Behandling av kalibreringslösningar för att bilda en färgad förening

Överför kalibreringslösningarna (7.3.11.1 och 7.3.11.2) till 100

Tillsätt 1 cm 3 av Mohrs soplösning (II) (7.3.7) i varje konisk kolv med kalibreringslösningar (7.3.11.1 . 7.3.11.2). 2 ml etylendimitetraacetatlösning (7.3.1) och blanda, tillsätt sedan 1 ml formaldoximlösning (7.3.2) och tillsätt omedelbart 2 ml natriumhydroxidlösning (7.3.8).

Innehållet i varje kolv blandas noggrant och efter 5 - 10 minuter tillsätts varje kolv och innehållet blandas. 3 ml av en blandad lösning av hydroxylaminhydroklorid och ammoniak (7.3.5). Lösningarna hålls i rumstemperatur i minst 1 timme men inte mer än 4 timmar och därefter utförs mätningar enligt 7.3.12.

Kalibreringslösningar som inte innehåller mangan (med en masskoncentration av mangan lika med noll) är ett blankprov för kalibrering.

7.3.12 Kalibrering av anordningen - enligt 6.3.1.8 med användning av kalibreringslösningar bearbetade enligt 7.3.11.3, och upprättande av separata kalibreringsegenskaper för området från 0,05 till 1,00 mg / dm 3 med hjälp av kyvetter med en tjocklek av det absorberande fröskiktet från 4 till 10 cm (rekommenderat värde 5 cm) och från 0,5 till 5,0 mg/dm 3 med kyvetter med en tjocklek av det absorberande skiktet på 1 cm.

Kontroll av acceptansen av kalibreringsegenskaper enligt 6.3.1.9. stabilitetskontroll av kalibreringsegenskaper - enligt 6.3.1.10.

7.3.13 Beredning av vattenprover

7.3.13.1 Om provet inte har konserverats, surgör det i enlighet med 3.3.

7.3.13.2 Om den förväntade masskoncentrationen av mangan i provet inte är mindre än 0,05 mg/dm 3 . sedan tas en 50 cm 3 alikvot av testprovet (3.3. 7.3.13.1) med en cylinder och överförs till en 100 cm 3 konisk kolv.

7.3.13.3 Om den förväntade masskoncentrationen av mangan i vattenprovet är mindre än 0,05 mg/dm 3 . Dra sedan upp en 250 cm3 alikvot av vattnet som ska analyseras (3.3.7.3.13.1) med en cylinder. Placera provet i en indunstningsskål och indunsta på ett vattenbad eller elspis, om nödvändigt i flera steg, till en volym av cirka 30 cm 3 . Vid avdunstning på en elektrisk spis bör provet inte koka för att undvika stänk. Överför det förångade provet till en 100 cm3 konisk kolv, tillsätt 2,5 cm3 natriumhydroxyllösning (7.3.8) och späd till märket med destillerat vatten.

Det måste säkerställas att efter tillsats av natriumhydroxidlösningen, provets pH inte överstiger 3 (kontroll med universellt indikatorpapper). Om detta villkor inte är uppfyllt, tillsätt svavelsyralösningen enligt 7.3.6 droppvis tills pH är lägre än 3.

7.3.13.4 Till provet (7.3.13.2, 7.3.13.3), tillsätt (225 ± 25) mg kaliumpersulfat eller natriumpersulfat som oxidationsmedel (avsnitt 5) och koka i 40 min. kyl, överför innehållet i kolven till en 50 cm3 mätkolv, späd till märket med destillerat vatten och tillsätt cirka 0,5 g natriumsulfit (avsnitt 5) för att avlägsna överskott av oxidationsmedel.

7.3.13.5 Överför provet som behandlats i enlighet med 7.3.13.4 till en 100 ml konisk kolv.

Tillsätt 1 ml Mohrs saltlösning (7.3.7) till innehållet i den koniska kolven. 2 ml natriumetylendiamintetraacetatlösning (7.3.1) och blanda, tillsätt sedan 1 ml formaldoximlösning (7.3.2) och tillsätt omedelbart 2,5 ml natriumhydroxidlösning (7.3.6) och blanda noggrant.

Efter 5-10 mime tillsätts det till det analyserade provet under omrörning. 3 ml av en blandad lösning av hydroxylaminhydroklorid och ammoniak (7.3.5) och förvaras i rumstemperatur i minst 1 timme.

Grumliga prover före mätningar enligt 7.4 centrifugeras.

7.3.14 Blankanalys

Som ett blankprov används destillerat vatten, vars volym är lika med volymen av en alikvot av det analyserade vattnet. Ett blankprov förbereds för mätningar enligt 7.3.13 samtidigt med vattenprover.

Om absorbansen för det förberedda blindprovet, mätt mot destillerat vatten, skiljer sig signifikant (med mer än 0,02 absorbansenheter) från absorbansen för kalibreringsämnet (7.3.11.3). mätt i förhållande till destillerat vatten, bör orsakerna till denna skillnad identifieras och elimineras. Den mest troliga orsaken är förorening av de använda kemikalierna och/eller destillerat vatten, otillräcklig renlighet av disken.

7.4 Genomföra mätningar - liknande 6.3.2, med hänsyn tagen till kraven i 7.3.12. Ett blankprov framställt enligt 7.3.14 används som referenslösning.

7.5 Bearbetning av mätresultat enligt 6.3.3 med hjälp av metrologiska egenskaper enligt tabell 2.

7.6 Metrologiska egenskaper

Metoden ger mätresultat med metrologiska egenskaper som inte överstiger de värden som anges i Tabell 2 med en konfidensnivå P = 0,95.

Tabell 2

Masskoncentrationsmätningsområde för mangan, mg/dm*	Gräns för repeterbarhet av tillåten avvikelse mi. erhöll ca uelo- 0,95) g	Reproducerbarhetsgräns tillåten avvikelse mellan två resultat reproducerbarhetsförhållanden vid Р 0,95) R. %	Noggrannhetsindikator ((tidig * relativ excellens med sannolikhet
Från 0,01 till 0,05 inklusive
Över 0,05 till 0,20 inkl.
Över 0,2 till 5,0 inkl.
* De fastställda numeriska värdena för de relativa felgränserna motsvarar de numeriska värdena för den utökade osäkerheten (i relativa enheter) (Jet. med en täckningsfaktor k = 2.

Om vattenprovet har spätts ut (6.3.2. 7.4) använd de metrologiska värdena från tabell 2 för det utspädda provet.

7.7 Kvalitetskontroll av mätresultat - enligt 6.3.5.

7.8 Registrering av mätresultat - enligt 6.3.6 med hjälp av metrologiska egenskaper enligt tabell 2.

Bibliografi

Rekommendation för mellanstatlig standardisering RMG 76-2004. Statligt system för att säkerställa enhetlighet i mätningar. Intern kvalitetskontroll av resultaten av kvantitativ kemisk analys

UDC 628.1.033:006.354 MKS 13.060.50 FEACN 220100000

Nyckelord: dricksvatten, vatten från underjordiska källor, vatten från ytkällor, masskoncentration av mangan, fotometriska metoder, tester

Undertecknad för publicering 2015-03-03. Format 60x84%.

Uel. ugn l. 2,33. Upplaga 31 ex. Zach. 1096

Utarbetad på grundval av den elektroniska versionen som tillhandahålls av utvecklaren av standarden

FSUE STANDARTENFORM*. 123995 Moskva. Granatbana.. 4.

Interstate standard GOST 4974-2014

"DRYCKSVATTEN. BESTÄMNING AV MANGANINNEHÅLLET MED FOTOMETRISKA METODER"

(träder i kraft genom order från Federal Agency for Technical Regulation and Metrology av 11 november 2014 N 1539-st)

dricker vatten. Bestämning av manganhalt med fotometriska metoder

Istället för GOST 4974-72

Förord

Om standarden

1 Utarbetad av Protector Limited Liability Company tillsammans med Lumex-Marketing Limited Liability Company

2 Infört av Federal Agency for Technical Regulation and Metrology, Technical Committee for Standardization TK 343 "Water Quality"

3 Antagen av Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (protokoll från 20 oktober 2014 N 71-P)

Grad av överensstämmelse - icke-ekvivalent (NEQ)

5 Istället för GOST 4974-72

6 Genom order från Federal Agency for Technical Regulation and Metrology av den 11 november 2014 N 1539-st trädde den mellanstatliga standarden GOST 4974-2014 i kraft som den nationella standarden för Ryska federationen från den 1 januari 2016.

1 användningsområde

Oxidation av manganföreningar till permanganatjoner efter eliminering av den störande effekten av kloridjoner (metod A);

Bildning av en färgad förening med formaldoxim (metod B).

Om masskoncentrationen av mangan överstiger 5 mg/dm3 späds det analyserade provet med destillerat vatten, men inte mer än 100 gånger.

Metoderna ger jämförbara resultat.

2 Normativa referenser

Denna standard använder normativa referenser till följande mellanstatliga standarder:

GOST OIML R 76-1-2011 Statligt system för att säkerställa enhetlighet i mätningar. Icke-automatiska vågar. Del 1. Metrologiska och tekniska krav. Tester

GOST 17.1.5.05-85 Naturskydd. Hydrosfär. Allmänna krav för provtagning av yt- och havsvatten, is och nederbörd

GOST 195-77 reagenser. Natriumsulfat. Specifikationer

GOST 1277-75 reagenser. Silvernitrat. Specifikationer

GOST 1625-89 Tekniskt formalin. Specifikationer

GOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Mätning av laboratorieglas. Cylindrar, bägare, kolvar, provrör. Allmänna specifikationer

GOST 3760-79 reagenser. Ammoniakvatten. Specifikationer

GOST 4146-74 reagenser. Kaliumpersulfat. Specifikationer

GOST 4204-77 reagenser. Svavelsyra. Specifikationer

GOST 4208-72 reagenser. Salt av järnoxid och ammoniumdubbelsulfat (Mohrs salt). Specifikationer

GOST 4328-77 reagenser. natriumhydroxid. Specifikationer

GOST 4461-77 reagenser. Salpetersyra. Specifikationer

GOST 4523-77 reagenser. Magnesiumsulfat 7-vatten. Specifikationer

GOST 4919.1-77 Reagenser och högrena ämnen. Metoder för att framställa indikatorlösningar

GOST 5456-79 reagenser. Hydroxylaminhydroklorid. Specifikationer

GOST ISO 5725-6-2003 Noggrannhet (riktighet och precision) av mätmetoder och resultat. Del 6. Använda precisionsvärden i praktiken

GOST 6552-80 reagenser. Fosforsyra. Specifikationer

GOST 6709-72 Destillerat vatten. Specifikationer

GOST 9147-80 Laboratorieporslinsglas och utrustning. Specifikationer

GOST 10652-73 reagenser. Dinatriumsalt av etylendiamin-N,N,N",N"-tetraättiksyra 2-vattenhaltig (trilon B). Specifikationer

GOST 10733-98 Mekaniska handleds- och fickur. Allmänna specifikationer

GOST 10929-76 reagenser. Väteperoxid. Specifikationer

GOST 14919-83 Elspisar för hushåll, elektriska spisar och ugnar. Allmänna specifikationer

GOST ISO IEC 17025-2009 Allmänna krav för kompetensen hos test- och kalibreringslaboratorier

GOST 19908-90 Deglar, skålar, glas, flaskor, trattar, provrör och spetsar gjorda av transparent kvartsglas. Allmänna specifikationer

GOST 20478-75 reagenser. Ammoniumpersulfat. Specifikationer

GOST 23350-98 Elektroniska armbands- och fickklockor. Allmänna specifikationer

GOST 24147-80 Vattenhaltig ammoniak med hög renhet. Specifikationer

GOST 25336-82 Laboratorieglas och utrustning. Typer, grundparametrar och mått

GOST 26272-98 Elektronisk-mekanisk kvarts handleds- och fickur. Allmänna specifikationer

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Laboratorieglas. Pipetter tog examen. Del 1. Allmänna krav

GOST 31861-2012 Vatten. Allmänna provtagningskrav

GOST 31862-2012 Dricksvatten. Exempelval*

3 Provtagning

3.1 Vattenprover tas i enlighet med GOST 31861, GOST 31862 och GOST 17.1.5.05 med en volym på minst 1000 cm 3 i glas- eller polymerbehållare.

3.2 Om bestämningen av mangan enligt metod A är tänkt att utföras tidigast 12 timmar efter provtagningen, konserveras det valda provet genom att tillsätta koncentrerad salpetersyra med en hastighet av 5 cm 3 syra per 1000 cm 3 av prov. Om pH-värdet för det konserverade provet är över 2, tillsätts salpetersyra tills pH-värdet är lägre än 2 (kontroll med universalindikatorpapper).

3.3 Vid användning av metod B konserveras provet genom att tillsätta 10 ml svavelsyralösning enligt 7.3.6. Om pH för det konserverade provet är över 2, tillsätt sedan en lösning av svavelsyra tills pH är lägre än 2 (kontroll med universalindikatorpapper).

3.4 Hållbarheten för ett prov konserverat enligt 3.2 eller 3.3 är högst 1 månad. vid temperaturer från 2°C till 8°C.

4 Krav på mätförhållanden

4.2 Mätningar av volymerna vatten och lösningar utförs vid en omgivningstemperatur på 15°C till 25°C.

4.3 Alla lösningar ska, om inte annat anges, förvaras i omgivningstemperatur mellan 15°C och 25°C i slutna behållare.

4.4 Laboratorier som utför tester ska uppfylla kraven i GOST ISO/IEC 17025.

För att begränsa sökresultaten kan du förfina frågan genom att ange fälten att söka på. Listan över fält presenteras ovan. Till exempel:

Du kan söka i flera fält samtidigt:

logiska operatorer

Standardoperatören är OCH.
Operatör OCH betyder att dokumentet måste matcha alla element i gruppen:

Forskning & Utveckling

Operatör ELLER betyder att dokumentet måste matcha ett av värdena i gruppen:

studie ELLER utveckling

Operatör INTE exkluderar dokument som innehåller detta element:

studie INTE utveckling

Söktyp

När du skriver en fråga kan du ange hur frasen ska sökas. Fyra metoder stöds: sökning baserat på morfologi, utan morfologi, sök efter ett prefix, sök efter en fras.
Som standard är sökningen baserad på morfologi.
För att söka utan morfologi räcker det att sätta "dollar"-tecknet före orden i frasen:

$ studie $ utveckling

För att söka efter ett prefix måste du sätta en asterisk efter frågan:

studie *

För att söka efter en fras måste du omge frågan med dubbla citattecken:

" forskning och utveckling "

Sök efter synonymer

För att inkludera synonymer till ett ord i sökresultaten, sätt ett hashmärke " # " före ett ord eller före ett uttryck inom parentes.
När det tillämpas på ett ord, kommer upp till tre synonymer att hittas för det.
När det tillämpas på ett uttryck inom parentes kommer en synonym att läggas till varje ord om ett sådant hittades.
Inte kompatibel med sökningar utan morfologi, prefix eller fraser.

# studie

gruppering

Parenteser används för att gruppera sökfraser. Detta låter dig kontrollera den booleska logiken för begäran.
Till exempel måste du göra en begäran: hitta dokument vars författare är Ivanov eller Petrov, och titeln innehåller orden forskning eller utveckling:

Ungefärlig ordsökning

För en ungefärlig sökning måste du sätta en tilde " ~ " i slutet av ett ord i en fras. Till exempel:

brom ~

Sökningen kommer att hitta ord som "brom", "rom", "bal" osv.
Du kan valfritt ange det maximala antalet möjliga redigeringar: 0, 1 eller 2. Till exempel:

brom ~1

Standard är 2 redigeringar.

Närhetskriterium

För att söka efter närhet måste du sätta en tilde " ~ " i slutet av en fras. Om du till exempel vill hitta dokument med orden forskning och utveckling inom två ord använder du följande fråga:

" Forskning & Utveckling "~2

Uttryckets relevans

För att ändra relevansen för enskilda uttryck i sökningen, använd tecknet " ^ " i slutet av ett uttryck, och ange sedan nivån av relevans för detta uttryck i förhållande till de andra.
Ju högre nivå, desto mer relevant är det givna uttrycket.
Till exempel, i det här uttrycket är ordet "forskning" fyra gånger mer relevant än ordet "utveckling":

studie ^4 utveckling

Som standard är nivån 1. Giltiga värden är ett positivt reellt tal.

Sök inom ett intervall

För att ange intervallet i vilket värdet på något fält ska vara, bör du ange gränsvärdena inom parentes, separerade av operatören TILL.
En lexikografisk sortering kommer att utföras.

En sådan fråga kommer att returnera resultat med författaren som börjar från Ivanov och slutar med Petrov, men Ivanov och Petrov kommer inte att inkluderas i resultatet.
Använd hakparenteser för att inkludera ett värde i ett intervall. Använd lockiga hängslen för att undvika ett värde.

total:0
I kontakt med 0
Google Plus 0
OK 0
Facebook 0

GOST 4974 metod och utgåva. Ungefärlig ordsökning

Levereringsmetoder

Denna GOST finns i:

Organisationer:

dricker vatten. Bestämning av manganhalt med fotometriska metoder

TENN-ZINK BRONSSTAN

Specifikationer

Förord

Metoden för ultraljudstestning av pressstift

1 användningsområde

2 Normativa referenser

5 Tekniska krav

6 Godkännanderegler

7 Metoder för kontroll och testning

8 Märkning, förpackning, transport och lagring

9 Tillverkarens garantier

Diametrar, tvärsnittsarea och linjär densitet för dragna och pressade stänger

MELLANSTATLIG

STANDARD

DRICKER VATTEN

Bestämning av manganhalt med fotometriska metoder

(ISO 6333:1986 NEO)

Förord

Om standarden

5 I STÄLLET FÖR GOST 4974-72

1(С,) 2

!^-4s0.10. (3)

I 0 -»- ~ C «I $0,12. (fyra)

Lösningens hållbarhet är inte begränsad.

1 användningsområde

2 Normativa referenser

3 Provtagning

4 Krav på mätförhållanden

logiska operatorer

Söktyp

Sök efter synonymer

gruppering

Ungefärlig ordsökning

Närhetskriterium

Uttryckets relevans

Sök inom ett intervall